г) выделение газа, например сульфиты под действием минеральных кислот выделяют SO2, имеющий запах горящей серы.

2. Реакция должна протекать достаточно быстро.

3. Реакция должна быть практически необратимой.

4. Для открытия "ионов наиболее желательны те реакции, которые не дают другие ионы, присутствующие в растворе.

5. Для отделения одних групп ионов от других желательны те реакции, при которых происходит четкое разделение групп.

6. Реакции должны обладать достаточной чувствительностью. Чувствительность реакции может быть охарактеризована количественно, вне зависимости от того, каким внешним эффектом она сопровождается. Чувствительность аналитических реакций характеризуют открываемый минимум, минимальная (предельная) концентрация и предельное разбавление.

Открываемый минимум указывает на наименьшую массу вещества, которая может быть открыта с помощью данного реактива при определенных условиях. Открываемый минимум выражают числом микрограммов (1 мкг=10~6 г). Но так как в этом случае имеет значение и концентрация вещества, то одновременно указывают предельное разбавление 1 : т, где т—число единиц массы растворителя, приходящееся на единицу массы открываемого вещества. Например, открываемый минимум кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении 1:5-104. Минимальная предельная концентрация показывает, при какой минимальной концентрации вещества в растворе с помощью данной реакции еще можно открыть данное вещество в определенном объеме (например, одна капля).

Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше открываемый минимум и предельная концентрация и чем больше предельное разбавление. В качественном анализе главным образом используют реакции при предельном разбавлении 1 г вещества в объеме Кг— 5-107мл.

§3. ХАРАКТЕРИСТИКА АНАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ И РЕАКТИВОВ

Если реакции обнаружения иона проводят в растворе его чистой соли, то их называют индивидуальными реакциями. Число обычно изучаемых индивидуальных реакций колеблется от 3 до 12. В свою очередь, индивидуальные реакции делят на общие и характерные. К общим реакциям относят те, в которых участвуют реактивы, взаимодействующие со многими ионами. Например, реакции взаимодействия со щелочами, растворами аммиака, растворимыми карбонатами, сульфидами, фосфатами. К характерным реакциям относят те, в которых участвуют реактивы, взаимодействующие с небольшим числом ионов или даже с одним ионом. Например, характерной реакцией Са2+-иона

является реакция с оксалатом аммония. Многие характерные реакции дают органические реактивы.

Строгой границы между общими и характерными реакциями не существует. Например, многие сульфиды металлов имеют черную окраску. Однако сульфид цинка окрашен в белый цвет, а сульфид кадмия—в желтый цвет. Поэтому для цинка и кадмия общая реакция совпадает с характерной.

Реактивы,, дающие общие реакции, могут быть групповыми и служить .для отделения одной группы ионов от другой. Групповыми реактивами являются карбонат аммония, сульфид аммония, сероводород. Групповой реактив должен удовлетворять трем требованиям: 1) практически осаждать все катионы данной группы; 2) полученный осадок должен легко растворяться в кислотах для продолжения анализа, 3) избыток добавленного реактива не должен мешать дальнейшему анализу.

Селективными реактивами являются такие реактивы, которые взаимодействуют с небольшим числом ионов.

Специфическими реактивами являются такие реактивы, которые взаимодействуют с одним ионом. Такие реактивы позволяют обнаружить искомый ион в присутствии любых других ионов. Специфических реактивов очень немного. Примером может служить щелочь, применяемая для обнаружения ионов аммония, а также крахмал, позволяющий открывать иод. К специфическим можно отнести и реактив Грисса—Илосвая для обнаружения нитрит-иона.

§4. МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

Качественный анализ характеризуется большим разнообразием методов. Некоторые из них разрабатывали в течение длительного времени, другие только появляются.

В зависимости от применяемых реактивов различают: 1) сероводородный метод; 2) бессероводородные методы.

Сероводородный . метод основан на широком использовании в качестве реактива как сероводорода, так и сульфидов. Для него характерны большая четкость разделения и высокая чувствительность используемых реакций. Недостаток этого метода состоит в том, что H2S сильнр ядовит и имеет неприятный запах. Этот метод неоднократно пытались усовершенствовать, используя заменители сероводорода, например тиоацетамид.

. Предложены методы, исключающие использование H2S и его солей. Из них наиболее известны аммиачно-фосфатный и кислотно-основной. Аммиачно-фосфатный метод основан на использовании различной растворимости фосфатов в воде, кислотах, щелочах и водном растворе аммиака. В кислотно-основном методе в основу разделения катионов на отдельные группы положено отношение их к важнейшим минеральным кислотам и щелочам.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию