Рис. 12. Штатив с набором реактивов

Следует избегать применения большого избытка реактива, так как это вызывает нежелательные побочные явления. Реакции проводят в полумикропробирках. Они бывают цилиндрические и конические. Последние используют для центрифугирования осадков.

Качественный анализ сантиграмм-методом включает относительно небольшое число операций, правильное выполнение которых и обеспечивает успех анализа. Весьма распространенная операция—нагревание. Растворы в пробирках нагревают не на открытом огне, а на водяной бане, что исключает выброс содержимого пробирки. Если необходимо раствор прокипятить, это выполняют в химических стаканах или фарфоровых тиглях, которые ставят на асбестовую сетку. Раствор можно прокипятить и в пробирке при соблюдении соответствующих правил. Упаривание проводят в фарфоровых чашках или тиглях.

Подавляющее большинство реакций качественного анализа сопровождается образованием осадков. Для осаждения используют пробирки. Наилучшие условия осаждения создаются при медленном (по каплям) добавлении реактива и тщательном перемешивании. В ряде случаев необходимо нагревание.

При разделении ионов делают пробу на полноту осаждения. Для этого к прозрачному раствору над осадком добавляют осаждающий реактив. Если раствор остался прозрачным, то осаждение закончено. Если образуется муть, то осаждение продолжают и вновь проверяют полноту осаждения до завершения осаждения.

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированием. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуги

Рис. 13. Электрическая центрифуга

(рис. 13). В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, располагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой крышке. Через 1,5—2 мин после достижения максимальных для данного случая оборотов дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор (центрифугат) переносят в другую пробирку. Это делают с помощью пипетки с резиновым колпачком. Если жидкости остается мало,

то берут пипетку без резинового колпачка. Заполненный капилляр закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осадок при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрифугирование повторяют.

После отделения раствора некоторая его часть пропитывает осадок. Для удаления остатков раствора к осадку добавляют 1—1,5 мл дистиллированной воды (или другой промывной жидкости), перемешивают стеклянной палочкой и вновь центрифугируют. Новый центрифугат удаляют пипеткой и отбрасывают. В большинстве случаев достаточно такого однократного промывания.

Для концентрирования растворов, а также полного удаления воды проводят выпаривание. Безопаснее всего его проводить на водяной или песочной бане. Для ускорения можно проводить выпаривание на асбестовой сетке. Дальнейшее нагревание называют прокаливанием сухого остатка. При прокаливании многие соли разлагаются. При этом могут образовываться оксиды. Прокаленные оксиды в ряде случаев становятся нерастворимыми в кислотах. Это несомненно усложняет анализ. При прокаливании аммонийные соли разлагаются:

NH4C1 = NH3+HC1

NH4N03 = N20+2H2O

3(NH4)2S04=N2 + 4NH з + 3S02 + 6H20

При работе сероводородным методом важнейшей операцией является осаждение сероводородом. При этом необходимо помнить, что H2S очень ядовит, поэтому эту операцию можно проводить только при хорошей тяге. Скорость выделения H2S должна быть такой, чтобы пузырьки газа можно было сосчитать. Сероводород может быть получен в аппарате Киппа. Можно получить H2S и без аппарата Киппа. При работе сантиграмм-методом не требуется значительных количеств H2S, что

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию