К 2—4 каплям раствора соли кальция прибавляют по 1 капле растворов NH4C1 и NH4OH (буферная смесь, поддерживающая рН«9), нагревают на водяной бане и осаждают 2—3 каплями насыщенного раствора K4[Fe(CN)6]. Осадок нерастворим в уксусной кислоте.

4. Гидрофосфат натрия Na2HP04 образует с ионами Са2 + белый осадок гидрофосфата кальция СаНР04 при рН 5—6:

СаС12 + Na2 НР04=CaHP04 J. + 2NaCl

Гидрофосфат кальция СаНР04 растворяется в HCI, HN03 и СН3СООН. Процессы идут аналогично растворению ВаНР04 (см. § 12).

5. Родизонат натрия Na2C606 в щелочной среде образует с ионами Са2+ фиолетовый осадок СаС6Об Са(ОН)2.

На фарфоровую пластинку помещают 1 каплю раствора соли кальция и 1 каплю свежеприготовленного 0,2%-ного раствора родизоната натрия, затем добавляют 1 каплю 0,5 н. раствора NaOH. Появляется осадок фиолетового цвета.

Для реакции вполне достаточна концентрация ионов Са2 + над осадком сульфата кальция.

§ 14. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I И П АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

(БЕЗ СТРОНЦИЯ)

Приступая к анализу, следует помнить, что: 1) катионы Й группы мешают обнаружению некоторых катионов I группы; 2) Ва2+-ионы мешают обнаружению ионов Са2 + ; 3) при разделении катионов II и I групп в раствор вводят ионы NH^ в значительном количестве, поэтому удаление ионов NH4 следует выполнить очень тщательно.

Предварительно обнаруживают ионы NH4. К 2—3 каплям раствора катионов I и II групп добавляют 3—4 капли раствора NaOH и нагревают на водяной бане. Запах аммиака и посинение влажной лакмусовой бумаги указывает на присутствие ионов NH4. После обнаружения ионов NH4 приступают к анализу.

1. Действие группового реактива. В отдельной пробирке к 2—3 каплям исходного раствора прибавляют 2 н. раствор NH4OH до щелочной реакции (проба на лакмус), 1 каплю 2 н. раствора -NH4C1 и 2—3 капли 2 н. раствора (NH4)2C03. Образование белого осадка указывает на присутствие катионов II группы. Если осадка не образовалось, то раствор исследуют, как смесь катионов I группы (см. гл. 3, § 6).

2. Отделение II группы катионов от I группы катионов. К 20—25 каплям раствора I и II групп катионов добавляют 2 н. раствор NH4OH до появления слабого запаха аммиака и 3- 4 капли 2 н. раствора NH4C1. Затем нагревают содержимое на водяной бане и добавляют 15—20 капель (NH4)2C03.

Перемешивают и отделяют осадок на центрифуге. Добиваются полноты отделения II группы. Для этого прибавляют 1 каплю (NH4)2C03. Если появилась муть, то приливают еще 4—5 капель раствора (NH4)2C03, нагревают, центрифугируют и опять проверяют полноту осаждения. Затем осторожно переносят раствор I группы в другую пробирку и исследуют его (см. гл. 3, § 6).

3. Растворение осадка карбонатов II группы. Осадок ВаСОэ И СаСОэ растворяют при нагревании в 10—12 каплях 2 н. раствора СН3СООН и нагревают на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным. Если образовалась муть сульфатов катионов II группы и она не растворяется в СН3СООЯ, ее отбрасывают.

4. Обнаружение и отделение ионов Ва +. К 2—3 каплям прозрачного раствора II группы катионов прибавляют по каплям растворы CH3COONa и К2Сг207 до появления оранжевой окраски. Желтый осадок ВаСЮ4 указывает на присутствие ионов Ва . Для удаления ионов Ва2+ повторяют эту же реакцию с большей порцией раствора. Осадок центрифугируют и в растворе обнаруживают ионы Са2 + .

5. Обнаружение ионов Са2+. К центрифугату, содержащему ионы Са2 , добавляют 4—5 капель раствора (NH4)2C204 и нагревают. Образующийся белый осадок СаС204 указывает на присутствие ионов Са2 + . Белая окраска его маскируется избытком К2Сг207. Осадок промывают водой и он становится белым.

Анализ катионов II группы приведен на схеме 2. Схема 2. Ход анализа катионов I и II аналитических групп (без ионов Sr2+)

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию