7. Обнаружение ионов Zn2+. К 2—3 каплям 0,02%-ного раствора СоС12 прибавляют 2—3 капли (NH4)2 [Hg(NCS)4]. При потираний палочкой осадок выпадать не должен. Затем добавляют 3—4 капли раствора, полученного по пункту 5 и содержащего ионы А13+ и Zn2 + . Образующийся при охлаждении и трении палочкой голубой осадок указывает на присутствие ионов Zn2+ в растворе.)

Анализ катионов III группы приведен в схеме 3.

Схема 3. Ход анализа смеся катионов III аналитической группы (без ионов Со2+ я Ni2+)

Осадок: Fe(OH)3, FeOHk Сг ОН 3, Mn(OH)2

не исследуют

Раствор, жащий АЮ2 Zn02+-Hom>l

содер-- и

Нейтрализуют СН3СООН до кислой реакции (проверка лакмусом)

§ 20. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I, П, Щ ГРУПП (БЕЗ ИОНОВ Со2+ я Ni2+)

1. Обнаружение ионов NH/, Fe3+, Fe2+, Мп2+ и Cr3+. Проводят дробным методом из отдельных порций определяемого раствора (смесь катионов I, И, III групп). Если ионы Мп2+ и Сг3+ не были обнаружены в растворе, содержащем I, II и III группы катионов, то обнаружение их повторяют еще раз в растворе катионов III группы.

2. Отделение катионов III группы. К 20—25 каплям исследуемого раствора добавляют по 1 капле, все время перемешивая, 6—8 капель смеси раствора NH4OH и NH4C1 до образования небольшой мути или щелочной среды. Затем смесь нагревают на водяной бане и добавляют при перемешивании 15—20 капель раствора (NH4)2S. Снова нагревают содержимое пробирки, затем осадок центрифугируют. Проверяют полноту осаждения прибавлением 1 капли (NHjoS. Если осаждение неполное, добавляют еще 5—6 капель (NH4)2S, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. В растворе содержится смесь I, II аналитических групп катионов, в осадке—III аналитическая группа катионов.

3. Подготовка раствора катионов I и II групп. К раствору катионов I и II групп добавляют СН3СООН или HCJ до кислой среды и кипятят для удаления H2S, упаривают примерно до 72 объема. Если при этом выпадает осадок, то его центрифугируют и отбрасывают. Раствор I и И групп катионов упаривают и прокаливают для удаления солей аммония. Осадок

Схема 4.. Ход анализа смеси катиояов I, II я Ш аналитяческях групп

Раствор смеси катионов I, II, III групп (NH*-, К+, Na+, Mg2+, Ва2+, Са2+, Fe3+, Fe2 * Mn/+, Cr3+, Al3+, Zn2+)

Обнаружение ионов NH4+

действием щелочи при нагревании или реактивом Несслера

Обнаружение ионов Сг3 +

получением

надхромо-вой кислоты

Отделение III группы катионов от I и II групп катионов действием (NH4)2S в присутствии NH4OH, NH4C1 и при нагревании до 70—80° С

Осадок III группы катионов

Раствор I и II групп катионов

Растворение осадка III группы в HN03 при нагревании

Подготовка раствора I и II групп к обнаружению катионов

Анализ смеси катионов III группы (см. схему хода анализа смеси катионов III группы)

Анализ смеси катионов I и II групп (см. схему хода анализа смеси катионов I и II групп)

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию