растворяют в 5—6 мл 2 М раствора СН3СООН. Полученный раствор проверяют на присутствие катионов I и II групп, начиная со 2 пункта хода анализа смеси катионов I и II аналитических групп (см. гл. 4, § 14).

4. Растворение осадка катионов III группы. Осадок сульфидов и гидроксидов катионов III группы промывают 3—4 раза горячей водой с NH4N03. К промытому осадку добавляют 8—10 капель HN03 плотностью 1,2 г/см3, кристалл NaN02 нагревают на водяной бане до растворения. В полученном растворе определяют ионы Мп2+ и Сг3+, если они не были обнаружены в смеси катионов I, II и III групп.

Обнаружение ионов А13+ и Zn2 + в гл. 5, § 19.

Ход анализа смеси катионов I, II и III групп приведен на схеме 4.

проводят, как указано

§ 21. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Для проведения хроматографического качественного анализа используют избирательную сорбируемость ионов на оксиде алюминия для хроматографии. Если вещества обладают различной способностью к сорбции, то они могут быть разделены на хроматографической колонке и определены непосредственно в зоне их расположения на колонке либо визуально, либо посредством проявления хроматограммы. Разделение ионов будет осуществляться тем лучше, чем дальше друг от друга в сор-бционном ряду располагаются хроматографируемые вещества. Сорбционные ряды показывают расположение ионов в колонке по уменьшению их сорбируемости сверху вниз.

Исследуемый раствор вносят в колонку с сорбентом и полученную первичную хроматограмму после промывания водой проявляют специфическим реагентом. Сорбированные ионы, находящиеся в различных зонах хроматограммы, вступают во взаимодействие с проявителем и образуют окрашенные химические соединения. Образуется цветная хроматограмма, обнаруживающая ионы, содержащиеся в исследуемом растворе, по характер-\s II нои окРаске зон для каждого иона

У ^l^5=»> •* в отдельности (рис. 18).

Перед анализом проводят под-Рис. 18. Хроматографические ко- готовку колонки. В хроматографи-ловки и хроматограмма ческую стеклянную колонку диаме-

Симщот

Розовая эона^. (Со**)

тром 0,5—0,6 см, длиной 10 см помещают на дно небольшой ватный тампон. Колонку наполняют сухим сорбентом—оксидом алюминия—на 1/2 высоты. Сорбент вносят в колонку целиком всей порцией, после чего утрамбовывают сначала постукиванием

0 твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняют стеклянным пестиком. В таком виде колонка готова для работы. Исследуемый раствор из 2—6 компонентов 0,25 н. растворов различных солей смешивают в равных объемах по

1 мл в отдельном сосуде. Пипеткой вносят в колонку 1—5 капель раствора. Образуется хроматограмма, в которой ионы располагаются сверху вниз соответственно их избирательной сорбируемости. Хроматограмму промывают водой, после чего в хроматографическую колонку вносят по каплям проявитель, указанный ниже в каждом отдельном случае.

Растворы, проявители и воду вводят в колонку после того, как каждый из них полностью впитается сорбентом, в противном случае не происходит образование четких хроматограмм.

Сорбционный ряд катионов III аналитической группы

Fe3 + >Cr3+>Al3+>Zn2+>Co2+=Ni2+ = Fe2+>Mn2+

.„ Анализ раствора смеси катионов проводят по следующим методикам.

,. 1. Обнаружение ионов железа (III) и марганца (II). Исследуемый раствор пропускают через колонку с высотой сорбента 2 см. Появление желто-бурой зоны Fe(OH)3 указывает на присутствие ионов Fe3+ в растворе.

В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем, что ионы Мп2+ обладают наименьшей сорбируемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1—4 каплях фильтрата. Для этого на полоску фильтрованной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца.

2. Обнаружение ионов хрома (III) и кобальта (II) в присутствии нонов железа (III). Три капли исследуемого раствора пропускают в;ерез колонку с оксидом алюминия, предварительно промытую рятью каплями насыщенного раствора Na2HP04. Наверху образуется зона фосфата железа, ниже располагается серо-голубая зона фосфата хрома, затем—розово-фиолетовая зона фосфата кобальта.

Примечание. При предварительном промывании оксида алюминия раствором Na2HP04 ионы железа (III) связываются в виде белого фосфата железа, вследствие чего появляется возможность обнаружить ионы хрома в виде серо-голубоватого фосфата хрома. Ионы хрома и железа (III) имеют почти

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию