Таблица 6. Реактивы, применяемые для анализа катионов IV и V аналитических групп

2. Растворение осадка РЬС12 и обнаружение ионов РЬ2 + .

К промытому осадку катионов V группы добавляют 10 капель воды, перемешивают и затем нагревают пробирку на водяной бане. При этом часть РЬС12 растворяется. Быстро центрифугируют и в растворе открывают ионы РЬ2+, прибавляя 3—4 капли 0,5 н. раствора KI. Полученный желтый осадок перекристаллизовы-вают в присутствии 2—3 капель уксусной кислоты. Образование золотистых кристаллов иодида свинца указывает на присутствие ионов РЬ2 + . Нерастворившийся осадок катионов V группы дважды промывают горячей водой для полного удаления РЬС12 и центрифугируют. Центрифугат не исследуют.

3. Растворение AgCl. К осадку катионов V группы (после удаления РЬС12) добавляют 8—10 капель концентрированного раствора NH4OH и перемешивают. При этом AgCl растворяется с образованием комплексной соли, которую используют для обнаружения ионов серебра. В осадке может присутствовать белый осадок основных солей висмута.

;4. Обнаружение ионов Ag+. Раствор комплексной соли серебра дейят на две части; добавляют к одной порции 1 каплю KI, a t другой—2 н. раствор HN03 до кислой среды. Образование бледно-желтой мути Agl в первой пробирке и белой мути AgCl во второй указывает на присутствие ионов Ag+.

$. Растворение основных солей висмута. Осадок, оставшийся после обработки раствором NH4OH (см. пункт 3), нагревают с 5—6 каплями НС1 и центрифугируют. Полученный раствор, в котором могут содержаться ионы Bi3 + , добавляют к раствору IV группы.

6. Отделение ионов Bi3+ и обнаружение ионов Си2 + . К раствору IV группы, полученному по пункту 1, прибавляют концентрированный раствор NH4OH до щелочной реакции, а затем еще 3—4 капли раствора NH4OH. При этом ионы Bi3+ осаждаются в виде основной соли (белый осадок), а ионы Си2+ образуют ярко-синий раствор комплексных ионов [Cu(NH3)4]2 + . Осадок отделяют на центрифуге и промывают раствором NH4OH до белого цвета.

7. Обнаружение ионов Bi34. К промытому белому осадку основной соли ионов Bi3+ добавляют раствор станнита натрия Na2Sn02. Для приготовления раствора Na2Sn02 к 3—4 каплям SnCl2 добавляют концентрированный раствор NaOH до щелочной среды, а затем избыток NaOH до полного растворения осадка дигидроксида Sn(OH)2. Почернение осадка вследствие восстановления до металлического висмута указывает на присутствие ионов Bi3 + .

Схема 5. Ход анализа смеси катионов IV и V аналитических групп

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию