Аналитическая химия - основы качественного и количественного анализа

Ход анализа смеси катионов ГУ и V аналитических груАп представлен на схеме 5, a III, IV и V аналитических группj-на схеме 6. |

Схема 6. Ход анализа смеси катионов III, IV, V аналитических групп'

Раствор смеси катионов HI, IV и V групп (Fe3+, Fe2+, Mn*+, Cr3+, AI3+, Zn2+, Cu2+, К" Ag+, Pb2+)

Отделение IV группы катионов от III группы катионов действием H2S в присутствии НС1

§ 10. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ IV И V АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

Анализ катионов I подгруппы IV группы (подгруппа меди)

Готовят колонки с оксидом алюминия и раствор смеси катионов IV группы из 1 М раствора нитратов указанных ионов (см. гл. 5, § 21). Проводят анализ раствора смеси катионов по следующим методикам.

1. Обнаружение ионов висмута и меди. Через колонку пропускают 2 капли исследуемого раствора, образуется хроматограмма с голубой зоной ионов меди. Хроматограмму проявляют раствором тиокарбамида. Появление в верхней ее части желтой зоны свидетельствует о наличии ионов висмута в виде внутриком-плексной соли. Если в растворе присутствуют следы ртути (I), то ниже желтой зоны образуется черная полоса.

2. Обнаружение ионов ртути (II) в присутствии ионов висмута. Через колонку с оксидом алюминия пропускают 2—3 капли исследуемого раствора, и после промывания водой хроматограмму проявляют станнитом натрия. Образуется темно-серая зона выделившегося металлического висмута. Ниже этой зоны располагается черная зона восстановленной ртути (I), которая может присутствовать в растворе как продукт восстановления ртути (II). При дальнейшем проявлении хроматограммы иодид-ионами обнаруживается ртуть (II) в виде ярко-оранжевой полосы Hgl2.

Не рекомендуется вводить сначала избыток иодида калия, так как Hgl2 растворим в избытке реактива с образованием бесцветного комплекса и может быть не обнаружен:

Ионы висмута мешают обнаружению ртути (И), так как при действии KI вверху образуется серо-черная зона Bil3, переходящая в желто-оранжевую зону вследствие образования комплексного иона [Bil4 ] ~, которая маскирует красно-оранжевую зону Hgl2, а поэтому Bi3 + восстанавливают Na2Sn02 до металлического состояния.

3. Обнаружение ионов ртути (II) и меди в отсутствие ионов висмута. Через колонку пропускают исследуемый раствор, образуется голубая зона меди. Хроматограмму промывают водой и проявляют раствором KI. Сверху образуется ярко-красная полоса Hgl2. Ниже располагается голубая зона ионов меди, постепенно переходящая в буро-зеленую от выделившегося свободного иода:

4. Обнаружение ионов кадмия. Через колонку пропускают 2—3 капли исследуемого раствора и 2 капли концентрированного раствора НС1, а затем газообразный H2S. В течение нескольких секунд в конце колонки образуется ярко-желтая зона CdS, в средней части колонки—черная зона сульфидов других ионов.

Ионы кадмия располагаются в нижней части хроматограммы, так как они имеют наименьшую сорбируемость по сравнению с другими катионами.

Анализ катионов II подгруппы IV группы (подгруппа олова)

Готовят колонку с сорбентом по методике, указанной в гл. 5, § 21. Через колонку пропускают 5 капель раствора смеси ионов мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II). Хроматограмму промывают 5 каплями концентрированного раствора НС1 и проявляют газообразным сероводородом. В течение I мин образуется хроматограмма: вверху—бледно-желтая зона As2S3, а затем — оранжевая зона Sb2S3 и ниже — коричневая зона SnS. Для того чтобы хроматограмма была более четкой, необходимо перед пропусканием сероводорода пропустить 2 н. азотную кислоту, иначе не будет отчетливой границы между зонами ионов мышьяка и сурьмы.

Сорбционный ряд: [Hg2]2+>Pb2+>Ag + . Готовят колонку по методике, указанной в гл. 5, § 21. Через колонку пропускают 2 капли исследуемого раствора.

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия