Если вместо этилового спирта используют амиловый спирт С5НиОН, то образуется грушевая эссенция с приятным грушевым запахом.

3. Хлорид железа FeCl3 образует с СН3СОО -ионами раствор (CH3COO)3Fe красно-бурового цвета:

ЗСН jCOONa+FeCl3=(СН3СОО)3 Fe + 3NaCl

При прибавлении к раствору (CH3COO)3Fe воды и при нагревании выпадает осадок основной соли Fe (ОН)2СН3СОО:

(CH3COO)3Fe+2Н20=Fe (ОН)2СН3СОО+2СН3СООН Эту реакцию проводят в нейтральной среде.

§ 16. АНАЛИЗ СМЕСИ АНИОНОВ I, II И III ГРУПП

(SO2.", SO2,', СО|-, РОГ, СГ, Вг", Г, S2-, N03-)

При анализе раствора, содержащего анионы I, II и III групп, необходимо иметь в виду следующее:

РОГ и NO 3-ионы можно обнаружить дробными реакциями;

обнаружению S04~-ионов мешает совместное присутствие S03~ и S2-hohob;

обнаружению SO2 "-ионов мешают 82"-ионы;

обнаружению С03~-ионов мешают SO2"-ионы;

обнаружению СГ-ионов мешают Вг~- и Г-ионы;

обнаружению Вг" и Г-ионов S2" и 803"-ионы;

обнаружению Вг"-ионов мешают Г-ионы;

катионы II—V аналитических групп и Mg2+-HOHbi должны быть предварительно удалены из раствора.

Перед тем как приступить к анализу, проводят предварительные испытания.

1. Определение реакции раствора. Кислая реакция раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот: СО?Г, SOl".

2. Обнаружение газов. К 3—4 каплям исследуемого раствора добавляют 3—4 капли 2 н. раствора НС1 или H2S04. Осторожно встряхивают пробирку, подогревают и следят за выделением газа. Запах тухлых яиц указывает на выделение H2S, запах горящей серы — на S02; С02 запаха не имеет.

3. Обнаружение анионов-восстановителей S2" и S03". К 3—4 каплям анализируемого раствора добавляют H2S04 до кислой среды (проба на лакмус), а затем 1—2 капли раствора 12. Исчезновение окраски иода указывает на присутствие восстановителей: S2" и SO2"-ионов.

4. Обнаружение анионов I группы. К 3—4 каплям анализируемого раствора добавляют раствор ВаС12 или Ba(N03)2. Об-

разование осадка указывает на присутствие анионов I группы. Если в растворе отсутствуют S2"- или SO|"-HOHbi, то по нерастворимости полученной соли бария в хлороводородной кислоте можно судить о наличии S04~-ионов.

Затем приступают к обнаружению отдельных ионов.

5. Отделение SO|"- и S03"-ионов от S2 "-ионов. К 5—6 каплям анализируемого раствора анионов добавляют 3—4 капли SrCl2 иди Sr(N03)2. Полученный осадок центрифугируют, центрифугат используют для обнаружения S"2-hohob. Осадок, который может содержать SrS04,SrS03 и SrC03, промывают 2—3 раза горячей водой и используют для обнаружения S03~-и SO2, "-ионов.

6. Обнаружение S2"-hohob. Проводят в приборе для обнаружения газов (см. рис. 19). В капилляр набирают раствор Pb(N03)2 или (СН3СОО)2РЬ, а в пробирке смешивают по 3—4 капли НС1 и раствора, полученного после осаждения S04~-и S03"-ионов (пункт 5). Быстро закрыв пробирку пробкой с капилляром, следят за изменением цвета раствора в капилляре. Образование черного осадка PbS указывает на присутствие S2"-ионов.

7. Обнаружение SOf "-ионов. К части осадка, полученного по п. 5, добавляют НС1 и 1—2 капли раствора 12. Исчезновение окраски раствора иода указывает на присутствие S03~ -ионов. Для открытия SO2"-ионов используют также прибор для обнаружения газов.

8. Обнаружение SO3"-ионов. К другой части осадка, полученного по п. 5, добавляют раствор НС1. Нерастворимость осадка в кислоте указывает на присутствие S04"-ионов.

9. Обнаружение СО 3"-ионов. К анализируемому раствору добавляют 3—4 капли Н202, при этом 803"-ионы окисляются до SO2, "-ионов, затем обнаруживают в этом растворе СО2 "-ионы в присутствии кислоты, используя прибор для обнаружения газов (см. рис. 19). Помутнение известковой или баритовой воды, находящейся в капилляре, указывает на присутствие С03~-ионов.

10. Обнаружение Р04"-ионов. К 3—4 каплям анализируемой смеси добавляют 5—6 капель НС1, затем 2 капли MgCl2 и по каплям, резко встряхивая, раствор NH4OH до образования осадка или до щелочной среды. Белый кристаллический осадок указывает на присутствие Р04~-ионов. Если образуется аморфный осадок, то его растворяют в НС1 и вновь осаждают, добавляя NH4OH по каплям.

11. Обнаружение анионов II группы и осаждение СГ, Вг" и I"-ионов. К 3—4 каплям исследуемого раствора добавляют по 3—4 капли HN03 и AgN03. Образование осадка указывает на присутствие СГ-, Вг"- и Г-ионов. Добившись полноты осаждения, центрифугируют осадок и про-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию