ГЛАВА 8

АНАЛИЗ ИНДИВИДУАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА

§ 1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ НАБЛЮДЕНИЯ И ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВА К АНАЛИЗУ. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Изучение аналитических реакций ионов создает возможность для проведения анализа неизвестных веществ или их смесей. Качественный анализ неизвестных веществ можно вести по следующей схеме: 1) предварительные испытания; 2) растворение образца; 3) анализ катионов; 4) анализ анионов.

Анализируемое вещество может быть в виде раствора без осадка или же в виде раствора с осадком, в виде порошка, смеси кристаллов, пластин, листов, кусков различной формы, разнообразных изделий. Наиболее легко по внешним признакам выделить металлы и их сплавы, что связано с их физическими свойствами: блеском, твердостью, цветом, ковкостью. При внимательном наблюдении, а еще лучше при использовании лупы и микроскопа легко обнаруживается однородность или неоднородность исследуемого образца. Если проба однородна, то, можно предположить, что образец состоит только из одного химического соединения. Если есть частицы различной окраски] и формы, это указывает на механическую смесь. Некоторые; вещества выделяются своей окраской:

черная окраска —FeS, Fe2S3, NiS, CoS, PbS, Bi2S3, Ag20;

зеленая окраска—CuCl2, CuC03, Ni2 + , Fe2 + , Cr3+ (или; фиолетовая); 2_

желтая окраска—CdS, SnS2, As2S5, Fe +, Cr04 ;

оранжево-красная окраска—Сг202 ~; красная окраска — HgO, Hgl2, BiOI; розовая окраска — Mn2 + , Co2+ (красно-розовая); синяя окраска — Cu2+ (гидратированные), Co2+ (обезвоженные),1 По запаху можно обнаружить NH4OH, H2S, сульфиды, HQ и сульфиты.

Категорически запрещается испытывать исследуемые вещества на вкус, т как это может привести к тяжелым последствиям.

С помощью индикаторных бумаг можно определить сред водных растворов веществ, растворимых в воде. Кислую сред имеют соли слабого основания и сильной кислоты. В кислом растворе, при низких значениях рН не могут содержаться соли угольной, сернистой, сероводородной кислоты, так как при этих условиях они разлагаются. Щелочную среду имеют соли слабой кислоты и сильного основания. В такой среде отсутствуют соли слабых оснований и сильных кислот.

194

После рассмотрения образца его готовят к анализу. Твердые вещества подвергают измельчению. Измельченное вещество легче растворить. Многие вещества измельчают в фарфоровой или агатовой ступке. Металлы и их сплавы при помощи напильников можно превратить в опилки. Следует помнить, что некоторые смеси твердых веществ при измельчении их в ступке взрываются. Например, смесь хлоратов с углем, серой, сульфатами. Измельченное вещество делят на три части. Одна часть служит для предварительных испытаний, вторая—для обнаружения катионов, третья—для обнаружения анионов. Для обнаружения катионов рекомендуется брать около 0,02—0,03 г. При растворении объем раствора доводят до ] мл. Для обнаружения анионов рекомендуется брать в 2—3 раза больше вещества, чем для обнаружения катионов.

Перед систематическим анализом можно провести ряд предварительных испытаний, которые могут облегчить дальнейший ход анализа: 1) провести реакцию с разбавленной H2S04; 2) обнаружить окислители или восстановители; 3) обнаружить некоторые катионы. В отдельных случаях состав вещества устанавливают уже в ходе предварительных испытаний.

1. При действии разбавленной серной кислотой можно по характерным признакам обнаружить анионы и катионы (табл. 7).

Таблица 7. Ионы, обнаруживаемые при действии серной кислоты

2. Обнаружение окислителей и восстановителей. Для обнаружения окислителей берут смесь разбавленной H2S04 с KI, добавляют немного исследуемого раствора. При наличии окислителей выделяется свободный иод, который может быть обнаружен с помощью крахмала. Эту реакцию дают NOJ-, Мп04-, СгО|~-и AsO| -ионы.

7»

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию