Для обнаружения восстановителей берут смесь разбавленных растворов H2S04 + KMn04. Обесцвечивание этого раствора вызывают SOf--, S2"-, S203~-, As03~- и I "-ионы, а также ионы Fe2 + .

3. В предварительных испытаниях дробным методом можно обнаружить ионы NH^, Fe3+ и Fe2 + . Для обнаружения ионов NH4 используют реакцию с едкими щелочами, ионы Fe3 + обнаруживают реакцией с KNCS или NH4NCS, а также по образованию берлинской лазури (реакция с К4 [Fe(CN)6]), ионы Fe обнаруживают по образованию синего или темно-зеленого осадка—реакция с K3[Fe(CN)6].

§ 2. МЕТОДЫ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В РАСТВОР

Важные указания о составе дает поведение исследуемого вещества в процессе растворения. Значительная часть солей растворяется в воде.

Некоторые вещества имеют частичную растворимость, например хлорид свинца (II). Об этом можно судить, если выпарить небольшое количество раствора на часовом стекле; сухой остаток будет указывать на частичную растворимость. Если вещество частично или совсем не растворяется, испытывают растворимость в разбавленных, а затем концентрированных кислотах. Хлороводородная кислота растворяет карбонаты и гидроксиды, большинство оксидов, но не растворяет соединения свинца и серебра, сульфиды никеля и олова. Азотная кислота растворяет все оксиды, гидроксиды, карбонаты, сульфиды (кроме HgS), все соли слабых кислот (исключая соли сурьмы и олова). В некоторых случаях растворение проводят в «царской водке».

Существуют малорастворимые вещества, которые предварительно переводят в другие соединение. Например, BaS04, SrS04 и CaS04 переводят в карбонаты путем длительного кипячения с содой. Оксиды алюминия, железа и хрома сплавляют с пи-, росульфатом калия (K2S207) или KHS04. В результате образуются растворимые в воде сульфаты. К малорастворимым веществам относятся многие силикаты и минералы, природные и про каленные оксиды металлов, галогениды серебра. Все они требуют специальных приемов переведения их в раствор. Например, Сг20 переводят в раствор сплавлением с 6-кратным количество: смеси, состоящей из 2 ч. Na2C03 и 1 ч. NaN03 (или KN03) При этом Сг111 переходит в Crvl. Диоксид олова переводя в раствор сплавлением с 6-кратным количеством смеси Na2CO и серы в соотношении 1:1. В результате образуется растворима в воде тиосоль (Na2SnS3).

Для растворения металлов используют кислоты, смеси кисло и щелочи. Например, разбавленная хлороводородная кислот (1:1) хорошо растворяет Mg, А1, Сг, Sn, Mn, Fe, Со, но плох..

растворяет Pb, так как образуется малорастворимая соль РЬС12, которая и предохраняет металл от дальнейшего растворения. Азотная кислота (1:2) легко растворяет Cd, Ni, Pb, Bi, Си, As, Ag, но Al и Сг растворяются медленно из-за образования на поверхности металла оксидной пленки. Сильным растворяющим действием обладает «царская водка». Она растворяет почти все металлы и некоторые сплавы с благородными металлами. Это связано с тем, что азотная кислота окисляет НС1 до свободного хлора. Последний с металлами сразу образует хлориды. «Царская водка» легко растворяет золото, но не растворяет серебро. В 20%-ных едких щелочах растворяются А1 и Zn и труднее Sn. Щелочные и щелочно-земельные металлы растворимы в воде.

В каждом металлическом сплаве принято выделять основу и различные примеси или добавки. В зависимости от природы основы выделяют 5 групп сплавов: черные, цветные, тяжелые, легкие сплавы, а также сплавы на основе благородных металлов. Основу черных сплавов (чугуны, стали, ферросплавы) составляет железо. В качестве добавок присутствуют углерод, марганец и нежелательные примеси — фосфор и сера. Легированные стали могут включать Ni, Со, Ti, V, W, Mo, Сг. Для растворения черных сплавов используют НО (1:1), H2S04 (1:3). Легирующие добавки растворяют кипячением с азотной кислотой (1:1). Ферротитан растворяют в «царской водке», а феррохром в смеси H2S04, Н3Р04 и НСЮ4. Основу цветных сплавов составляет медь (бронзы, латуни). Основной растворитель HN03 (1:1). Главнейшие компоненты тяжелых сплавов—это Pb, Sn, Bi, Cd, Sb. Основной растворитель HN03. Основу легких сплавов составляют А1 и Mg. При анализе алюминиевых сплавов растворителем служит NaOH или КОН, а остаток растворяют в H2S04 (1:5) с добавкой HN03. Сплавы с магниевой основой растворяют в разбавленной H2S04, 2 н. СН3СООН, бромной воде и концентрированном растворе аммонийных солей.

§ 3. АНАЛИЗ СОЛИ, РАСТВОРИМОЙ В ВОДЕ

Анализ начинают с предварительных испытаний соли. Большинство предварительных испытаний является лишь ориентировочным, но они могут определить направление, в котором его следует вести, или значительно сократить время проведения систематического анализа. Рассмотрев анализируемый образец, определяют его цвет и форму кристаллов. Цветные соли могут быть образованы катионами III и IV групп.

1. Окрашивание пламени. Нихромовую проволоку промывают в соляной кислоте и прокаливают до тех пор, пока не исчезнет окрашивание пламени газовой горелки. Затем, прикоснувшись раскаленной проволокой к кристаллам анализируемого вещества,

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию