дистилляцией, зонной плавкой или же хроматографическими методами. Чем ближе два вещества по своим химическим свойствам, тем труднее их разделить.

Взятие навески. Из отобранной для анализа средней пробы, отражающей состав исследуемого материала, или же из предварительно очищенного от примесей вещества берут навеску. Навеска представляет собой строго определенное количество вещества, необходимое для выполнения анализа. При выборе размера навески учитывают следующие моменты:

1) метод, с помощью которого проводят определение (грамм-метод, сантиграмм-метод, миллиграмм-метод);

.2) при большой навеске достигается более высокая относительная точность определения;

3) при больших навесках осадок трудно отфильтровывать, промывать, прокалить;

4) при большой навеске удлиняется время выполнения анализа;

5) при малых навесках снижается точность определения. При определении размера навески исходят из количества

осаждаемой формы. При обычных гравиметрических определениях масса аморфных осадков должна быть около 0,1 г, легких кристаллических осадков — около 0,1—0,2, тяжелых кристаллических осадков—0,2—0,4, очень тяжелых кристаллических осадков — около 0,4—0,5 г.

При определении влажности или зольности различных материалов берут навеску в 1,0 2,0 г и даже больше.

При определении содержания примесей порядка 0,001 % навеску увеличивают до нескольких граммов и даже до нескольких десятков граммов.

Пример расчета размера навески дан в § 5 этой главы.

Те вещества, которые не выделяют паров и не поглощают из воздуха его составных частей, взвешивают на часовом стекле. Вещества, способные выделять пары и взаимодействующие с атмосферой, взвешивают в бюксах.

Существует несколько способов взятия навески. При отсутствии опыта сначала берут приблизительную навеску на тех-нохимических весах. Затем взвешивают ее в бюксе или часовом стекле на аналитических весах. Записывают массу бюкса (или часового стекла) с навеской и переносят ее в стакан. После этого взвешивают бюкс или часовое стекло без навески. Разность между этими двумя взвешиваниями дает величину навески. При известном навыке взвешивание на технохимических весах можно исключить. Таким же способом по разности можно взвесить несколько навесок из одной большой в разные стаканы. В других случаях взвешивают сначала чистый бюкс или часовое стекло, затем ту же тару взвешивают с навеской. Переносят навеску в стакан, смывая из промывалки струей воды все частицы, оставшиеся на часовом стекле или бюксе. Точную массу находят

также по разности. При выполнении большого числа анализов иногда берут навески, равные круглым числам, например 0,1000 или 0,5000 г. В этом случае вычисления упрощаются, но взвешивание требует известных навыков.

Растворение навески. Навеску переносят в чистый химический стакан или коническую колбу. В качестве растворителей используют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи. Растворимость неизвестного вещества может быть установлена, если сделать пробы с отдельными порциями вещества. Испытания на растворимость начинают с дистиллированной воды. Для веществ, растворимых в воде, достаточно взять около 100 мл ее. Из кислот в качестве растворителей используют уксусную, хлороводородную, серную, азотную, фтороводородную, хлорную. Из смесей кислот — «царскую водку», смесь азотной и фторо-водородной кислот. Например, для растворения СаСОэ лучше взять НС1, но не H2S04, так как CaS04 трудно растворим в воде. Количество кислоты или щелочи, необходимое для растворения навески, рассчитывают по уравнению реакции с учетом концентрации растворителя (пример расчета дан в § 5 этой главы).

При растворении может энергично выделяться газ. Пузырьки газа могут уносить капельки раствора. Чтобы исключить потери, стакан накрывают часовым стеклом, а в отверстие конической колбы вставляют воронку с короткой шейкой. По окончании растворения жидкость смывают с часового стекла или воронки струей дистиллированной воды из промывалки. После завершения растворения может возникнуть необходимость уменьшить объем раствора. С этой целью проводят выпаривание. Его можно вести в химическом стакане или фарфоровой чашке. Если температура не должна превышать 100° С, выпаривание удобно вести на водяной бане. В противном случае его ведут на песочной бане. В настоящее время для выпаривания используют инфракрасные лампы. В этом случае исключаются внутренние толчки в жидкости и ускоряется сам процесс выпаривания. При выпаривании не следует допускать кипения жидкости, так как это ведет к потерям определяемого вещества.

Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200—250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию