осадителя его наливают в бюретку со стеклянным краном, соответственно регулируя скорость вытекания. После осаждения и просветления жидкости над осадком проверяют полноту осаждения. Для этого 2—3 капли раствора осадителя прибавляют по стенке стакана и наблюдают появление мути в месте смешивания. При появлении даже легкой мути добавляют несколько миллилитров осадителя, перемешивают раствор стеклянной палочкой и снова нагревают. После просветления жидкости вновь проверяют полноту осаждения. Кристаллические осадки следует фильтровать через несколько часов после осаждения, а еще лучше на следующие сутки. Аморфные осадки отфильтровывают горячими через 10—15 мин после осаждения. К фильтрованию приступают тогда, когда жидкость над осадком становится совершенно прозрачной.

Фильтрование и промывание осадков. Это ответственные операции гравиметрического анализа. Аморфные и кристаллические осадки отфильтровывают через беззольные бумажные фильтры. После их сжигания почти не остается золы. Наиболее применяемые фильтры диаметром 9 —11 см. Через бумажные фильтры не рекомендуется отфильтровывать осадки, которые разлагаются при сжигании (например, AgCl). По плотности бумаги различают 3 сорта бумажных фильтров: 1) наименее плотные для отделения аморфных осадков гидроксидов, таких, как А1(ОН)3, Fe(OH)3 и др., перевязаны черной или красной лентой; 2) средней плотности для отделения большинства кристаллических осадков перевязаны белой лентой; 3) наиболее плотные для отделения мелкокристаллических осадков, таких, как BaS04, СаС204 и др., перевязаны синей лентой. .

Отобранный фильтр перегибают по диаметру. Полученный полукруг перегибают пополам, но так, чтобы половинки боковых линий в верхней части не совпадали бы на 3—4 мм. Фильтр раскрывают и вставляют в чистую сухую воронку. Правильно подогнанный фильтр не должен касаться стекла в своей нижней части, но должен прилегать к верху воронки. Край фильтра должен быть на 5—10 мм ниже края воронки. Затем воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива и подставляют под нее чистый стакан. Конец трубки воронки должен быть опущен на 2—3 см ниже верхнего края стакана и касаться его стенки. В правую руку берут стакан, не взмучивая осадка, а в левую руку—стеклянную палочку. Палочку держат слегка наклонно над воронкой, при этом ее нижний конец не должен касаться бумажного фильтра. Жидкость должна стекать по стеклянной палочке так, чтобы уровень ее не достигал края бумажного фильтра по крайней мере на 5 мм. При высоком уровне жидкости осадок будет затекать за фильтр. При слишком низком уровне жидкости скорость фильтрования замедляется. Стеклянную палочку можно держать теперь или в руке над воронкой, или в стакане, но нельзя класть на стол.

а а в г О

Рис. 31. Декантация:

а—положение перед началом сливания раствора; б, в, г—положение во время сливания раствора; д—положение после сливания раствора

После того как жидкость с осадка будет слита, осадок промывают декантацией (рис. 31). Для этого приливают из промывалки к осадку около 10 мл дистиллированной воды или промывной жидкости, взмучивают осадок вращательным движением, некоторое время выжидают и сливают по палочке на фильтр мутноватую жидкость. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем осадок переносят на фильтр. Для этого его смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды или промывной жидкости. Образующуюся суспензию переливают по стеклянной палочке на фильтр. Для удаления частиц осадка, приставших к стенкам стакана, их протирают стеклянной палочкой с чистым каучуковым наконечником или маленькими кусочками беззольного фильтра. Эти кусочки потом бросают в фильтр с осадком. В стакане и на стеклянной палочке не должно быть частиц осадка.

После перенесения всего осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю жидкости из промывалки направляют в воронку. Когда фильтр заполняется наполовину, жидкости дают стечь полностью с фильтра. Эту операцию повторяют несколько раз. При этом струю из промывалки направляют по краям фильтра сверху вниз по спирали, пока осадок не будет собран в глубине фильтра (рис. 32). Процесс промывания нельзя прерывать. Промывание заканчивают, когда проверочная реакция покажет отрицательный результат. Для проведения этой реакции на полноту промывания отбирают около 1 мл фильтрата в отдельную пробирку, куда прибавлен реактив на тот ион, который должен быть отмыт от осадка. Отрицательная реакция укажет на полноту промывания.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию