Кроме бумажных фильтров применяют стеклянные фильтрующие тигли. Они очень удобны для отделения кристаллических осадков, если последние подвергают высушиванию, а не прокаливанию. В этом случае для ускорения работы фильтрование можно вести под вакуумом. Через фильтрующие тигли нельзя отфильтровывать студенистые осадки. Для прокаливания осадков применяют только фарфоровые фильтрующие тигли, способные выдерживать тем-Рис. 32. Промывание пературы ОТ 300 до 1000° С.

Высушивание, прокаливание и взвешивание осадков. Воронку с осадком закрывают обыкновенной фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф. При этом полное высушивание осадка не обязательно и не желательно, так как при складывании сухих фильтров с осадком возможны потери осадка в виде мелкой пыли. Слегка влажный фильтр легче укладывать в фарфоровый тигель. Фарфоровый тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы. Фильтр с осадком осторожно перенести в тигель пинцетом с полиэтиленовым наконечником или же фильтр свертывают в спираль, как показано на рис. 33, и помещают в подготовленный тигель. Тут же обращают внимание на воронку. Если на ней есть следы осадка в виде кольца, то их следует снять влажным кусочком беззольного фильтра и поместить его в тигель с осадком.

Тигель ставят вертикально в фарфоровый треугольник, помещенный на конце металлического штатива и закрывают фарфоровой крышкой, но так, чтобы он был приоткрыт с одного края. Снизу подставляют газовую горелку. Нагревание должно быть медленным, а пламя на 5—10 см ниже тигля. Внутри тигля не должно быть кипения и разбрызгивания. Когда прекратится выделение пара, пламя увеличивают. После обугливания бумаги нужно следить, чтобы она не загорелась. При появлении пламени в тигле нагревание прекращают на короткое время.

Рис. 33. Свертывание фильтра с осадком: а, б, в—сгибание краев фильтра; г—свертывание в спираль; д—свернутый фильтр с осадком

Когда прекратится выделение дыма, крышку тигля осторожно снимают, а тиглю придают наклонное положение и продолжают нагревание окислительным пламенем горелки до полного сгорания угля. Когда весь уголь выгорит, тигель ставят в вертикальное положение, закрывают крышкой и прокаливают на полном пламени горелки 20—30 мин. Если для прокаливания осадка необходима высокая температура, его завершают в муфельной печи или на паяльной горелке.

После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами на гранитную плиту приблизительно на 30 с. Затем тигель помещают в эксикатор приблизительно на 30 мин (до полного охлаждения). Фарфоровые фильтрующие тигли, как правило, прокаливают в муфельной печи. В эксикаторе тигель переносят в весовую комнату и взвешивают. После взвешивания прокаливают еще 15—20 мин, затем вновь охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Так продолжают до получения постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой тогда, когда разность между предыдущей и последующей массой составляет 0,0001—0,0002 г. . Наименьшее из двух таких чисел берут как окончательное.

§ 5. РАСЧЕТЫ В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

В гравиметрическом анализе рассчитывают: 1) размер навески; 2) количество растворителя, необходимое для растворения навески; 3) количество осаждаемого реактива; 4) результаты анализа. Расчеты по 1, 2 и 3-му пунктам ведут приближенно. В этом случае необходимо знать 1 —2 значашие цифры. Вычисление результатов анализа (п. 4) ведут с той точностью, которая отвечает точности взвешивания. В нашем случае до десятитысячных долей грамма. Рассмотрим примеры по каждому из указанных выше пунктов.

Пример 1. Рассчитать размер навески железной руды, содержащей около 25% железа. Железо будет осаждаться в виде Fe(OH)3.

Поскольку осадок Fe(OH)3 является аморфным, его масса должна быть около 0,1 г. Вычислим, сколько железа необходимо, чтобы иметь 0,1 г осадка Fe(OH)3. Для этого составим соответствующую пропорцию, беря округленные значения молярной массы Fe(OH)3 (107 г/моль) и молярные массы Fe (56 г/моль):

56 г -107 г

х » —0,1 »

56 0,1

х=-^-=0,05 г.

107

Найдем теперь, сколько нужно взять руды, чтобы в ней было 0,05 г Fe. Для этого составим новую пропорцию, в которой через у обозначим размер навески:

0,05-100

=0,2 г.

0,05 г ^25 г у » —100 »

25

Размер навески должен быть около 0,2 г.

Расчет количества растворителя для растворения навески и количества осаждающего реактива также ведут, опираясь на

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию