значения до ближайших целых чисел. Имеем отношение 1:2:2. Следовательно, в молекулу входят: 1 атом Ва, 2 атома С1 и 2 молекулы Н20. Формула соли ВаС12-2Н20. Если найденные частные (в данном случае 1:1,99:2,04) отличаются от целочисленных значений (1:2:2) более чем на 2%, то анализ был неточным или анализируемое вещество не было однородным.

§ 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ В КРИСТАЛЛОГИДРАТЕ ХЛОРИДА БАРИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Кристаллизационной водой называют воду, которая входит в структуру кристаллических веществ. Такие вещества, в структуру которых входит вода, называют кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды отражается в химических формулах, например ВаС12-2Н20, Н2С204 2Н20, CuS04-5H20, Na2S04 • 10Н2О. Могут быть и более сложные кристаллогидраты, как, например, оксихинолят магния Mg(C9H6ON)2 -2Н20.

Кристаллогидраты могут терять кристаллизационную воду при стоянии на воздухе—выветриваться, например Na2S04 • 10Н2О, Na2C03 ■ 10Н2О. Некоторые кристаллогидраты могут даже поглощать водяные пары из воздуха, например СаС12 • 2Н20, что используют для осушения газов. Прочность связи между основным веществом и водой может быть различной. Поэтому та температура, при которой теряется кристаллизационная вода, бывает неодинаковой. Кристаллогидрат CuS04-5H20 теряет воду при 140—150° С, Na2CO310H2O -при температуре около 270° С, a Na2SO4-10H2O—при температуре выше 300° С. Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре. Кристаллогидрат хлорида бария полностью теряет кристаллизационную воду при 115—125° С:

ВаС12 2Н20 = ВаС12 + 2Н20

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3—4 см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой. Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксами работающих рядом. Бюкс выдерживают при 115—125° С около 1ч в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 30 мин. После этого взвешивают бюкс на технохимических весах, а затем на аналитических. Результат

взвешивания фазу записывают в лабораторный журнал. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25—30 мин, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах, используя тот же разновес. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002 г. Записи в лабораторный журнал должны зафиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания.

Расчет навески. Удаляемая или выделяемая составная часть при гравиметрических определениях имеет массу 0,01—0,1 г. В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1 г. Один моль кристаллогидрата ВаС12 • 2Н20 выделяет 2 моль Н20. Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделят 0,1 г воды:

ВаС12-2Н20 2Н20

х 0,1 " 36

Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое количество соли, то размер навески можно увеличить до 1 г и даже несколько больше. Это будет способствовать большой точности определения.

Взятие навески. На технохимических весах тарируют, т. е уравновешивают, пустой бюкс и добавляют около 1 г, но не менее 0,7 г хч кристаллогидрата хлорида бария. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. В лабораторном журнале записывают массу бюкса с навеской.

Высушивание навески. Высушивание навески проводят так же, как высушивание пустого бюкса с открытой крышкой. Первый раз бюкс с навеской выдерживают в сушильном шкафу около 2 ч. Затем охлаждают в эксикаторе, не забывая при этом закрыть крышку, и взвешивают, фиксируя массу бюкса в лабораторном журнале. Затем ставят бюкс с навеской в сушильный шкаф на 1 ч, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и фиксируют массу в лабораторном журнале. Каждый раз несколько сокращая время высушивания, доводят бюкс с навеской до постоянной массы. Образец записи работы в лабораторном журнале

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария.

1. 9,00 ч. Масса пустого бюкса после первого высушивания 21,8412 г.

2. 10,00 ч. Масса пустого бюкса после второго высушивания 21,8403 г.

3. 10 ч 45 мин. Масса пустого бюкса после третьего высушивания 21,8401 г.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию