Аналитическая химия - основы качественного и количественного анализа

4. Окончательная масса пустого бюкса 21,8401 г. .

5. 11,00 ч. Масса бюкса с навеской до высушивания 22,7365 г.

7. 13 ч 30 мин. Масса бюкса с навеской после первого высушивания 22,6082 г.

8. 15,00 ч. Масса бюкса с навеской после второго высушивания 22,6039 г.

9. 16,00 ч. Масса бюкса с навеской после третьего высушивания 22,6038 г.

10. Окончательная масса бюкса с навеской после высушивания 22,6038 г.

11. Масса кристаллизационной воды 0,1327 г. Как видно из приведенных записей, массу кристаллизационной

воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания.

Расчет результата анализа. Из полученных данных можно рассчитать содержание кристаллизационной воды в навеске х (в %):

0,8964 г ВаС12 ■ 2Н20 содержат 0,1327 г Н20 100 » ВаС12-2Н20 » л; » Н20

Находят теоретическое содержание воды в кристаллогидрате хлорида бария у (в %):

244,28 г ВаС12 -2Н20 содержат 36,03 г Н20 100 » ВаС12 - 2Н20 » у г (%) Н20

где 244,28 г—молярная масса ВаС12-2Н20; 36,03—молярная масса 2Н20.

Разность между найденным значением и теоретическим содержанием (х—у) составляет абсолютную ошибку опыта:

Относительную ошибку Ахотн(в %) находим из пропорции:

Как видно из бюджета времени, определение кристаллизационной воды требует значительных затрат времени. За одно занятие работу выполнить нельзя. Но данную работу можно прекратить в любой стадии. В этом случае бюкс с навеской (или без нее)

закрывают крышкой и помещают в эксикатор до следующего занятия.

Определение влажности. Все вещества в той или иной степени удерживают на своей поверхности различные количества воды. Эта адсорбированная вода не отражается химическими формулами, ее называют гигроскопической. Некоторые вещества способны удерживать значительные количества воды. Содержание ее в веществах зависит не только от природы вещества, но и от содержания воды в атмосфере. Определение адсорбционной воды называют часто определением влажности. Его ведут так же, как и определение кристаллизационной воды, но, как правило, при более низких температурах. Во многих случаях высушивание ведут при 105 110' С. Для непрочных соединений температуру снижают. Например, хлорид аммония высушивают при 80° С, а карбамид—при 65—70° С.

Определению мешают ионы РЬ2 + , которые осаждаются H2S04. При значительных концентрациях ионы Са2+ также осаждаются H2S04. Малые концентрации ионов Са2+ и значительные количества ионов Fe3+ и Сг3+ также мешают определению, так как они соосаждаются осадком BaS04.

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить сухой чистый бюкс вместимостью 10—15 мл, вымыть стаканы вместимостью 250—300 и 100—125 мл. Кроме того, необходимо довести до постоянной массы фарфоровый тигель с крышкой, прокалив его в муфельной печи при 800— 900° С. Приготовление стаканов можно вести параллельно определению кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария, а подготовку тигля — параллельно определению бария до озоления фильтра.

Расчет навески. Осадок BaS04 является тяжелым кристаллическим осадком, значит, его должно быть около 0,4 г (см. гл. 9, § 4). Из уравнения реакции видно, что 1 моль BaS04 получается из 1 моль ВаС12 • 2Н2Ь. Молярные массы обеих веществ относительно близки, поэтому величина навески ВаС12 ■ 2Н20 может быть близкой к 0,4 г.

Взятие навески. На технохимических весах тарируют чистый сухой бюкс и вносят в него 0,4 г ВаС12 • 2Н26. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. В лабораторном журнале записывают массу бюкса с навеской. Переносят навеску в чистый стакан вместимостью 250—300 мл. Определяют точную массу бюкса без навески, заносят ее в лабораторный журнал и по разности узнают размер навески.

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия