Растворение навески. При растворении навески исходят из необходимости получить разбавленный водный раствор с концентрацией около 0,5% по определяемому веществу. Для этого необходимо 100 мл дистиллированной воды. Для лучшего осаждения и предупреждения коллоидообразования создают в растворе приблизительно 0,05 М концентрацию НС1. Для этого прибавляют 2,5 мл 2 М раствора НС1 и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Расчет объема осадителя. Этот расчет можно провести, если исходить из уравнения реакции. Для осаждения молярной массы эквивалента, равной 122 г/моль, нужно взять 1000 мл 1 н. раствора H2S04. Отсюда:

122 г— 1000 мл I 0,4-1000

С учетом полуторного избытка берут 5—6 мл 1 н. раствора H2S04.

Осаждение. Большой стакан закрывают часовым стеклом и ставят на водяную баню. В малый стакан вносят рассчитанную массу H2S04 и 30 мл дистиллированной воды и, закрыв стакан часовым стеклом, также ставят на водяную баню. Когда растворы будут близки к температуре кипения (кипятить их не нужно), снимают часовое стекло с большого стакана, обмывают его над стаканом дистиллированной водой из промывалки и медленно пипеткой переносят (особенно в начале) раствор H2S04 из малого стакана в большой стакан. Одновременно стеклянной палочкой раствор постоянно перемешивают. Когда рассчитанную массу осадителя перенесут в большой стакан, стеклянную палочку вынимают, держат над стаканом и ополаскивают дистиллированной водой из промывалки. Стакан с осадком оставляют на водяной бане до полного осветления жидкости над осадком. Эти условия способствуют росту кристаллов.

Проверка полноты осаждения. После осветления раствора проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке стакана добавляют осторожно 2—3 капли осадителя (т. е. H2S04). Если появляется муть в месте соприкосновения осадителя с раствором, то добавляют 2—3 мл H2S04 и после осветления раствора вновь проверяют полноту осаждения. Когда полнота осаждения достигнута, наиболее удобно прервать работу до следующего занятия. Одновременно это создает условия для созревания осадка.

Затем стакан с осадком закрывают влажной фильтровальной бумагой и убирают до следующего занятия.

Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование и промывание осадка ведут, как описано в § 4 данной главы. Для фильтрования сульфата бария берут наиболее плотные фильтры «синяя лента». В качестве промывной жидкости используют воду, подкисленную H2S04 (1 мл 1 н. H2S04 на 250 мл дистиллированной воды). Промывание ведут теплым раствором из

промывалки. Для проверки чистоты промывания от хлорид-ионов С1 в пробирку отбирают немного фильтрата и добавляют 2—3 капли 0,1 М раствора AgN03. Отсутствие мути свидетельствует о чистоте промывания. Затем осадок промывают горячей дистиллированной водой, чтобы удалить 804~-ионы. Промывание прекращают, если фильтрат не дает мути с раствором ВаС12. Высушивание осадка, озоление фильтра и прокаливание осадка проводят, как описано в § 4 данной главы.

Образец записи работы в лабораторном журнале. Определение бария в хлориде бария.

Уравнение получения осадка:

ВаС12 + H2S04 = BaS04 + 2HQ

1. 10 ч 30 мин. Масса фарфорового тигля после первого прокаливания 18,6042 г.

2. Масса бюкса с навеской 23,8522 г.

3. Масса бюкса без навески 23,3636 г.

4. Масса навески (2—3) 0,4886 г.

5. Навеска растворена в 100 мл дистиллированной воды.

6. К полученному раствору прибавлено 2,5 мл 2 М НС1.

7. Внесено 6,5 мл 1 н. H2S04. Раствор с осадком выдержан на водяной бане.

8. 11 ч 50 мин. Масса фарфорового тигля после второго прокаливания 18,6022 г.

9. Полнота осаждения достигнута.

10. 12 ч 55 мин. Масса фарфорового тигля после третьего прокаливания 18,6016 г.

11. Осадок отфильтрован и промыт.

12. 10 ч 30 мин. Масса тигля после четвертого прокаливания 18,6014 г.

13. Окончательная масса пустого тигля 18,6014 г.

14. Фильтр с осадком подсушен.

15. Фильтр озолен, осадок прокален.

16. 12 ч 50 мин. Масса тигля с осадком После первого прокаливания 19,0614 г.

17. 10 ч 40 мин. Масса тигля с осадком после второго прокаливания 19,0608 г.

18. 11ч 50 мин. Масса тигля с осадком после третьего прокаливания 19,0606 г.

19. Постоянная масса тигля с «осадком 19,0606 г.

20. Масса осадка (19—13) 0,4592 г.

Расчет результата анализа. Содержание бария х (в %) вычисляют по формуле

mr 4.F-100

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию