где /иг.ф—масса осадка BaS04 0,4592 г; F гравиметрический фактор—0,5884; ш„—масса навески ВаС12-2Н26 0,4886 г;

0,4592-0,5884-100

х— --= 55,30.

0,4886

Находим теоретическое содержание бария у (в %) в соответствии с молекулярной формулой соли ВаС12' 2Н20:

244,28 г—137,34 г 100 » —у »

137,34-100 м„

у=-— =56,22 г.

у 244,28

Зная теоретическое содержание, определим абсолютную ошибку опыта по разности:

55,30 - 56,22=-0,92.

Знак минус указывает на то, что содержание бария ниже теоретического.

Относительную ошибку Ахотн (в %) находим из пропорции: 56,22-0,92

§ 8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ В СУЛЬФАТЕ МАГНИЯ

Проведем определение магния в кристаллогидрате сульфата магния MgS04-7H20 оксихинолиновым методом. В этом методе магний осаждается одним из наиболее широко применяемых органических реактивов — 8-оксихинолином или оксином CQH7ON. С магнием он образует малорастворимое соединение Mg(C9H6ON)2. С оксином дают осадки многие металлы, но большинство из них осаждаются в кислой среде. В щелочной среде осаждаются только Mg, Са и Be.

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходим стакан вместимостью 250—300 мл, бюкс для взвешивания соли и тигель Шотта (§ 3 или § 4). Его доводят до постоянной массы, высушивая в сушильном шкафу при 105—110" С.

Расчет навески. В 100 мл анализируемого раствора должно содержаться не более 0,03 г магния. Столько магния содержится приблизительно в 0,3 г кристаллогидрата сульфата магния.

Взятие навески. Навеску берут, как описано в предшествующей работе, и переносят в чистый стакан вместимостью 250—300 мл.

Растворение навески. Навеску растворяют в 100 мл дистиллированной воды и создают необходимую щелочную среду. Чтобы предотвратить выпадение в осадок Mg(OH)2, прибавляют 2 г NH4C1, затем несколько капель фенолфталеина и 6 М раствор NH4OH до появления розовой окраски и еще 2—3 мл NH4OH.

Осаждение. Стакан с раствором соли магния ставят на водяную баню и нагревают до 70—80° С. По каплям, помешивая раствор стеклянной палочкой, добавляют 5%-ный раствор 8-оксихинолина в 2 М растворе СН3СООН до небольшого избытка. Наличие избытка определяют по появлению желтого окрашивания в прозрачной жидкости над осадком. Раствор выдерживают на водяной бане 30 мин.

Фильтрование. Горячий раствор фильтруют через тигель Шотта № 3 или № 4, доведенный до постоянной массы.

Промывание. Осадок промывают 50 мл горячей воды, содержащей 0,1—0,5% аммиака.

Высушивание осадка. Высушивание проводят в сушильном шкафу при 105—110° С. Первый раз выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и повторно высушивают по 30 мин до достижения постоянной массы.

Запись работы. Запись ведут по схеме, изложенной в предшествующей работе.

Расчет результата анализа. Содержание магния х (в %) в кристаллогидрате сульфата магния вычисляют по формуле

тт 4.F-100

х— —'■-,

щ,

где тг.ф—масса оксихйнолята магния (находится как разность между массой тигля Шотта с осадком оксихйнолята магния и массой пустого тигля); F—гравиметрический фактор, равный 0,06976; пги—масса навески кристаллогидрата сульфата магния, г.

§ 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ЖЕЛЕЗО-АММОНИЙНЫХ

КВАСЦАХ

Определение основано на реакциях:

Fe3 + + 3NH4OH = Fe(OH)3 j+3NH4"

Осадок Fe(OH)3 переводят прокаливанием в гравиметрическую форму:

2Fe(OH)3=Fe203+3H20

Определению мешают многие катионы (алюминия, хрома, урана, меди, цинка, кобальта, никеля и др.), анионы (силикаты, фосфаты) и комплексообразующие вещества (фториды, оксисоединения).

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимы сухой чистый бюкс вместимостью 10—15 мл. Чистый стакан вместимостью 250 мл и тигель, доведенный до постоянной массы и прокаленный при 1000—1100° С.

Расчет навески. Осаждаемой формой является объемный аморфный осадок Fe(OH)3. Его масса должна быть около 0,1 г.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию