эквивалентности. Пользуясь этим простым способом, точку эквивалентности в данном методе можно определить и тогда, когда реакция титрования не проходит количественно.

§8. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ

Стандартные растворы готовят различными способами.

1. Из химически чистого вещества. Берут навеску точно на аналитических весах и растворяют ее в мерной колбе. Концентрацию рассчитывают математическим путем.

2. Из нехимически чистого вещества. Берут навеску на технохимических весах и растворяют в воде, объем которой измеряют цилиндром или мензуркой. Концентрацию такого стандартного раствора определяют титрованием исходного раствора.

3. Из фиксанала. Фиксанал — это стеклянная, герметически запаянная ампула с точным количеством раствора или сухого вещества. Чаще всего из одного фиксанала можно приготовить 1л 0,1 н. или 1 л 0,01 н. раствора, если растворять в мерной колбе вместимостью 1 л. Беря различное количество фиксаналов и мерные колбы разной вместимости, можно готовить растворы различной концентрации.

Чаще всего стандартные растворы готовят вторым способом. Для работы удобнее всего использовать 0,1 и. стандартные растворы.

§9. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА NaOH

Стандартный раствор удобно готовить в плоскодонной колбе вместимостью 0,5—0,8 л. Для приготовления заданного объема 0,1 М раствора щелочи сначала рассчитывают навеску.

Для расчета навески используют формулу: m = cMV, где т—масса навески; с—молярная концентрация, равная 0,1 моль/л; М—молярная масса NaOH, равная 40 г/моль; V—объем колбы. Если объем колбы выражать в литрах, то масса навески будет В граммах; если объем колбы выражать в миллилитрах, то масса навески будет в миллиграммах.

Эту навеску увеличивают на 50%, так как в дальнейшем ее надо обработать дистиллированной водой для удаления образовавшегося на поверхности Na2C03. Навеску берут на технохимических весах на часовом стекле, в фарфоровой чашке или бюКсе, ополаскивают ее 3—5 мл дистиллированной воды. Обработанную водой навеску растворяют в 10 мл воды и выдерживают 8—10 мин. В получившемся концентрированном растворе оставшийся Na2C03 выпадает в осадок, который отбрасывают. Полученный раствор NaOH сливают в плоскодонную колбу и добавляют до нужного объема воду.

§10. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА РАСТВОР NaOH

Первичный стандарт—это раствор с точно известной концентрацией, который используют для определения точной концентрации других растворов титрованием.

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты— Н2С204-2Н20. Чтобы приготовитиь исходный раствор щавелевой кислоты, рассчитывают теоретическую навеску. Для расчета используем формулу

f =^ЭКВ ^ЭКВ ^М.К"

Значение сэ„ берем 6,1 моль/л. Фактор эквивалентности Н2С204 равен 1/2, поэтому молярная масса эквивалента щавелевой кислоты будет 1/2 молярной массы, т. е. M3KB(V2H2C204-2H20) = 63,033 г/моль; VMK — вместимость мерной колбы.

Навеску щавелевой кислоты берут на технохимических весах, затем на аналитических весах, по разности. Для этого сначала взвешивают бюкс с навеской, переносят навеску через воронку в мерную колбу, а потом взвешивают пустой бюкс с остатками щавелевой кислоты, которые прилипли к стенкам бюкса. По разности узнают точную навеску, которая перенесена в мерную колбу. Тщательно смывают дистиллированной водой навеску с воронки, доводя раствор примерно до половины мерной колбы, перемешивают до полного растворения навески и доливают воду до метки, после чего перемешивают весь полученный раствор.

Точную молярную концентрацию эквивалента сэкв щавелевой кислоты можно определить, исходя из точной навески по формуле

т

С""=М V '

1К* ЭКВ r м.к

Для определения титра щавелевой кислоты используют формулу

. ,и(Н2С204-2Н20) Т(Н2С204-2Н20)= V -—■

§11. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА NaOH

Концентрацию NaOH устанавливают прямым титрованием ^исходного раствора щавелевой кислоты. Для этого в подготовленную бюретку наливают раствор щелочи, заполняют кончик бюретки и доводят раствор щелочи до нулевой метки. В коническую колбу, в которой проводят титрование, пипеткой переносят точный объем исходного раствора щавелевой кислоты и добавляют 1—2 капли фенолфталеина. Титруют щавелевую кислоту щелочью до появления от одной капли щелочи бледно-розовой окраски, не исчезающей при перемешивании в течение 0,5 мин. Титрование повторяют до тех пор, пока три последних титрования

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию