При титровании стандартным раствором НС1 определяемого раствора щелочи и карбоната при совместном присутствии, реакция проходит в две стадии:

NaOH+Na2C03 + 2HCl=2NaCH-NaHC03+H20 (I стадия)

NaHC03 + HCl=NaCl+C02t + H20 (II стадия)

В конце первой стадии рН 8,3, в конце второй стадии рН 3,8. Таким образом, при добавлении фенолфталеина можно фиксировать окончание первой стадии, а при добавлении метилового оранжевого — конец второй стадии.

В процессе титрования раствор может поглощать диоксид углерода С02 из воздуха. Чтобы избежать этого, раствор щелочи разбавляют кипяченой и охлажденной водой, т. е. освобожденной от СО 2, быстро переносят его пипеткой в коническую колбу, и титруют стандартным раствором кислоты, стараясь сильно не перемешивать, чтобы уменьшить поглощение С02 из воздуха, i Для титрования рекомендуется брать 4—5 капель фенолфталеина, так как малое количество может обесцвечиваться еще до точки эквивалентности (под действием С02, содержащегося в воздухе).

Для определения гидроксида натрия и карбоната рассчитывают навеску, необходимую для приготовления исследуемого раствора:

cA/(NaOH)KMI

тя—---.

1000

Навеску берут на технохимических, потом на аналитических весах, по разности, переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доливают до метки воду и тщательно перемешивают. Полученный раствор переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 4—5 капель фенолфталеина (раствор в колбе окрашивается в малиновый цвет) и титруют стандартным раствором НС1 до обесцвечивания раствора от одной капли кислоты. Затем прибавляют 1 —2 капли метилового оранжевого (раствор в конической колбе окрашивается в желтый J цвет) и продолжают титровать стандартным раствором НС1 догт-появления оранжево-розовой окраски. га

Необходимо записать объем хлороводородной кислоты, израс-j. ходованной на титрование исследуемого раствора с фенолфталею ином, и объем кислоты, израсходованный на титрование ис-в следуемого раствора с метиловым оранжевым. q

Хлороводородная кислота, израсходованная на титрование j раствора с фенолфталеином, прореагировала со всей щелочью л и 1/2 количества карбоната, а кислота, израсходованная на *. титрование с метиловым оранжевым, прореагировала с х/2 количества карбоната. Например, на титрование раствора с фенолфталеином пошло 10,0 мл, а после прибавления метилового оранжевого еще 1,5 мл (отсчет ведут от нуля). Таким образом,

10,0 мл затрачено на весь гидроксид и V2 количества карбоната, а 11,5 мл—на весь гидроксид и весь карбонат.

Следовательно, на 1/2 количества карбоната идет 11,5 мл— 10мл=1,5мл, на весь карбонат —1,5 мл-2 = 3,0 мл, на весь гидроксид—11,5 мл —3,0 мл = 8,5 мл.

Зная, сколько затрачено стандартного раствора на гидроксид и карбонат, можно провести расчет.

Расчет.

Т(НС1/КаОН)=в^(^); v ' 1000

wn = T(HCl/NaOH)- K(HCl),

где F(HC1)—объем HCI, израсходованный на титрование хид-роксида; тп—масса гидроксида в объеме пипетки.

Находим массу (в г) гидроксида в объеме мерной колбы и массовую долю (в %):

т(КаОН)=^1Г^;

1*1 г«л m (NaOH) 100 со (NaOH) =—5---.

Аналогично рассчитываем содержание карбоната (в. %).

глава 12

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ (ОКСИДИМЕТРИЯ, ОКСРЕДМЕТРИЯ, РЕДОКС-МЕТОДЫ)

§ 1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ И ИХ КЛАССИФИКАЦИЯ

В окислительно-восстановительном титровании используют реакции, связанные с изменением степени окисления реагирующих веществ, т. е. реакции окисления—восстановления (см. гл. 1, §16). Все методы в окислительно-восстановительном титровании основаны на количественном окислении или восстановлении анализируемого вещества. Другие названия для этих методов — редоксиметрия, оксидиметрия, оксредметрия происходят от соединения начальных слогов слов reductio (восстановление) и oxydatio (окисление). Для краткости изложения будем часто пользоваться этими терминами.

Методы в окислительно-восстановительном титровании классифицируют в соответствии с применяемым титрованным раствором. К наиболее распространенным из них относятся следующие.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию