молярная концентрация эквивалентов МЭКВ(Н2С204-2Н20) = = 126,06/2 = 63,03 г/моль.

Рассчитывают навеску для приготовления 0,05 н. раствора щавелевой кислоты по формуле

mM = c3KeM3latV или mH=cMV. ■

Навеску щавелевой кислоты взвешивают на технохимических, затем на аналитических весах и количественно переносят в мерную колбу, наливают немного дистиллированной воды и полностью растворяют кристаллы. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Концентрацию раствора рассчитывают по формулам:

ти Т1000 тюоо

F ' Сз"~~М~~' С~~М~~

9 m.k jvj3kb lv±

§8. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ

Бюретку промывают 2—3 раза раствором перманганата и вливают его до метки. Кончик бюретки должен быть полностью заполнен раствором перманганата. Пипетку ополаскивают три раза раствором щавелевой кислоты, затем вносят кислоту по одной пипетке в три конические колбы для титрования. Добавляют 8—10 мл 2 н. раствора серной кислоты на каждые 10 мл щавелевой кислоты и нагревают на водяной бане до 70—80е С, не допуская кипения раствора. Горячий раствор титруют перманганатом калия, добавляя его по каплям и непрерывно перемешивая. Следующую каплю добавляют после обесцвечивания в растворе предыдущей. Сначала обесцвечивание перманганата происходит медленно. По мере образования ионов Мп2 + , играющих роль катализатора, реакция ускоряется (см. § 5 данной главы). По достижении точки эквивалентности избыточная капля перманганата окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1—2 мин. По верхнему уровню жидкости отмечают объем перманганата, затраченный на титрование.

Титрование проводят три раза и из сходящихся отсчетов берут среднее,. вычисляя концентрацию и титр раствора перманганата.

Пример записи:

Расчет.

сэ„(КМп04)=- к(КМпо4) >

• сэ.в(КМп04)А/зт(КМп04) Т(КМп04)=-—--

~ ч c(H2C2Q4)z(H2C204)- к(н2с2о4). с(КМп04)= г(КМпо4) ■ J/(KMn04) '

k c(KMn04)M(KMn04) T(KMn04)=J-^-К

§ 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Определение содержания железа (в %) в соли Мора. Соль Мора (NH4)2Fe(S04)2-6H20—наиболее устойчивое соединение железа (II). Определение железа (II) в ней можно провести методом пипетирования и методом отдельных навесок.

Определение методом пипетирования. Анализ проводят прямым титрованием соли Мора, стандартным раствором перманганата калия, при этом протекает реакция

10 (NH4)2 Fe (S04)2+2KMn04+8H2S04=

= 5Fe2(S04)3 +2MnS04 + K2S04+ 10(NH4)2SO4+8H2O

2 1 Mn04-+8H+ + 5f-=Mn2++4H20

10 5 Fe2+-e- = Fe2+

2Mn04 + 10Fe2+ + 16H + =2Mn2+ + 10Fe3+ +8H20

Поскольку ион Fe2+, переходя в ион Fe3+, повышает степень окисления на единицу, то Мэкк = М, a z= 1. Навеску вычисляют по формуле

тя=сМУи.х.

Растертую навеску берут на технохимических, затем на аналитических весах (по разности). Переносят навеску в мерную колбу. Остатки соли смывают с воронки 30—40 мл 2 н. раствора серной кислоты на каждые 100 мл мерной колбы. Серную кислоту добавляют для подавления гидролиза. Пипетку раствора переносят в коническую колбу и титруют стандартным раствором перманганата до появления розовой окраски.

Расчет. Концентрацию соли Мора вычисляют по уравнению

сэм (КМп04) ■ V (КМп04)=с (соли Мора) • V (соли Мора),

гДе сэкв(КМп04)—молярная концентрация эквивалентов КМп04; ^(КМп04)—объем КМп04; с(соли Мора)-—молярная концентрация

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию