эквивалентов соли Мора; К(соли Мора)—объем соли Мора, взятый пипеткой.

Массу железа в соли Мора m(Fe) вычисляют по уравнению

с(соли Mopa)-M(Fe)-PM.I '

m(Fe)=——----—--,

v ' 1000

где Af(Fe)—молярная масса железа (55,85); VMmX—вместимость мерной колбы.

Массовую долю железа со (в %) вычисляют по уравнению

m(Fe)100

<а=—1—--.

ти

Определение методом отдельных навесок. Навеску рассчитывают на вместимость выбранной пипетки (10, 15, 20, 25 мл):

• тн=сЭ1В (КМгЮ4) ■ М (соли Мора) Уп.

Взвешивают три навески на аналитических весах (по разности) и количественно переносят в три конические колбы для титрования. На колбах восковым карандашом проставляют номера. В каждую колбу добавляют 30—40 мл 2 н. раствора серной кислоты и примерно по 15—20 мл дистиллированной воды. Титруют стандартным раствором перманганата до появления розовой окраски.

Рекомендуется начинать титрование с колбы, содержащей меньшую навеску.

Расчет проводят для каждой навески отдельно:

T(KMn04/Fe)=C-(KMn°^M(Fe). v ' 1000

Масса железа в первой навеске m'(Fe) составляет:

т' (Fe)=Т (КМп04/ Fe) ■ F"'(KMn04),

где T(KMn04/Fe)—титр перманганата калия по железу, г; F'(KMn04)—объем КМп04, израсходованный на титрование

/ п/ч mi, 100

первой навески, мл; со—массовая доля железа (в %); со=———.

По этой схеме определяют содержание железа и в других навесках.

§ 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛИТЕЛЕЙ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Дихромат калия не реагирует непосредственно с перманганатом калия, поэтому хром определяют методом обратного титрования. Для этого необходим раствор восстановителя, способный реагировать и с перманганатом, и с дихроматом калия. Таким раствором является раствор соли Мора или другой соли железа (II), концентрация которого близка к концентрации раствора перманганата калия:

К2Сг207+6FeS04+7H2S04=Cr2 (S04)3+3 Fe2 (S04)3+K2S04+7H20

Cr20?" + 14H + +6e' =2Cr3+ +7H20 Fe2+-e"=Fe3+

Cr207" +6Fe2+ + 14H +=2Cr3+ +6Fe3+ +7H20

Из уравнения реакции видно, что фактор эквивалентности равен 1/6, а молярная масса эквивалентов К2Сг207 равна 1/6 молярной массы. С учетом этого рассчитываем навеску дихромата калия (тн) по приближенному варианту:

ст (КМп04) ■ М (Vg K2Cr2Q7) • Ум„ т*~ 1000

где сЭИ!(КМп04)—молярная концентрация эквивалентов КМп04; M(}l6T^2<Cxi01)—молярная масса эквивалентов К2Сг207; Уык— вместимость мерной колбы, мл.

Точно взятую навеску дихромата калия (по разности) переносят в мерную колбу, растворяют в воде и тщательно перемешивают. Для титрования отбирают 1 пипетку раствора К2Сг207 в коническую колбу, прибавляют туда же 30—40 мл 2 н. раствора H2S04 и 2 пипетки соли Мора (соль Мора отбирают другой пипеткой такой же вместимости). Избыток соли Мора титруют перманганатом калия до появления сероватой окраски, обусловленной сочетанием зеленой окраски ионов Сг3+ с розовой окраской МпО 4-ионов. Затем титруют перманганатом калия пипетку соли Мора в присутствии 30—40 мл 2 н. раствора H2S04. И в том, и в другом случае титрование проводят до 3 сходящихся результатов.

Расчет. Определяем массу хрома m(Cr) в объеме мерной колбы Км.«:

t см(КМп04) • U(УзСт) ■ (к, - У2) ■ Уы.ц '

где m(Cr)—масса хрома; М(1/3Сг)—молярная масса эквивалентов хрома Vx—объем раствора КМп04, израсходованного на титрование 2 пипеток соли Мора, мл; V2 -объем раствора КМп04, израсходованного на титрование остатка соли Мора после реакции с дихроматом калия, мл; VM.K—вместимость мерной колбы, мл; VD—вместимость пипетки, мл.

Массовую долю со (в %) хрома находим по формуле 1

т(Сг) 100

С0 =-:-.

§ 11. ИОДОМЕТРИЯ

Иодометрия основана на окислительно-восстановительных процессах, связанных с восстановлением 12 до 21 ~ ионов или окислением их до 12. Свободный иод является слабым окислителем, а 1~-ионы—сильным восстановителем.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию