2) берут рассчитанную навеску иода в бюксе на технохимических весах;

3) взвешивают бюкс с иодом при закрытой крышке на аналитических весах.

Растворяют иод в растворе иодида калия, так как иод плохо растворим в воде. После взвешивания иода вносят в бюкс 10 мл 20%-ного раствора иодида калия. Осторожным перемешиванием раствора в бюксе добиваются полного растворения кристаллов иода. Раствор переливают количественно через воронку в мерную колбу. Тщательно смывают в колбу остатки раствора иода из бюкса и с воронки, разбавляют раствор водой до метки и тщательно перемешивают. Вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора:

«в 1000T(I2)

T(I2)=—; c„.=-

§ 13. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА ТИОСУЛЬФАТ НАТРИЯ И РАСТВОРА КРАХМАЛА

Приготовление исходного раствора дихромата калия. Дихромат предварительно перекристаллизовывают из водного раствора и затем высушивают при 150° С.

В кислой среде дихромат-ионы изменяют степень окисления:

61-+Сг207- + 14Н+ *±312 + 2Сг3++7Н20 Сг207 +6е- + 14гГ *±2Сг3++7Н20

Молярная масса эквивалентов дихромата калия равна 1/6 молярной массы, т. е. 249,20:6 =49,03 г/моль. Массу навески рассчитывают по формуле

тв=ст-М (V6K2Cr207)-гм.,л

Навеску взвешивают в бюксе сначала, на технохимических весах, а затем на аналитических весах (по разности) и переносят в мерную колбу. Растворяют навеску в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

Титр и молярную концентрацию эквивалентов дихромата калия рассчитывают по формулам:

Т<К2Сг207)=-^;

Гы.ж' э" Л/('/6К2Сг207)' Приготовление раствора крахмала. Взвешивают 0,5 г крахмала.. Тщательно размешивают его с несколькими миллилитрами холодной дистиллированной воды. Полученную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят 2 мин. Раствор становится прозрачным. Его фильтруют или отстаивают. При титровании используют верхний слой раствора. Перед титрованием проверяют |

пригодность раствора. Для этого к 200 мл воды добавляют 1 каплю 0,02 н. раствора иода и 2—3 мл раствора крахмала. Раствор должен окраситься в синий цвет. Если окраска будет фиолетовая или бурая, то крахмал непригоден в качестве индикатора, и его нужно заменить свежеприготовленным.

§ 14. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ МЕТОДОМ ПИПЕТИРОВАНИЯ

Бюретку ополаскивают 2—3 раза стандартным раствором тиосульфата и наливают его до метки.

В коническую колбу вместимостью 200 мл вливают из мензурки 5 мл 20%-ного раствора иодида калия и 8—10 мл 2 н. раствора серной кислоты. К полученной смеси прибавляют пипеткой 10 мл раствора дихромата. Колбу накрывают стеклом и оставляют на 5 мин в темноте для завершения реакции. Затем снимают стекло, ополаскивают его над колбой дистиллированной водой, и в колбу вливают еще 100 мл воды. Выделяется эквивалентное количество иода (бурая окраска), который титруют тиосульфатом. Сначала титруют без индикатора до появления бледно-желтой окраски, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до перехода синей окраски в бледно-зеленую от одной капли Решить химию раствора тиосульфата. Последние капли прибавляют медленно, тщательно перемешивая раствор. Титруют 3 раза и из сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее значение.

Расчет.

,м с(К2Сгя07)-К(КяСгя07) сэ„(Ка282Оз)^--F(Na2s2o3)-•

§ 15. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ МЕТОДОМ ОТДЕЛЬНЫХ НАВЕСОК

Наиболее точно определить концентрацию тиосульфата натрия можно методом отдельных навесок. Для этого рассчитывается навеска К2Сг207 так, чтобы на ее титрование было бы израсходовано примерно 15—20 мл раствора тиосульфата натрия.

Рассчитанную навеску утраивают и взвешивают точно на аналитических весах. Нумеруют три конические колбы для титрования (1, 2, 3). В первую колбу отсыпают примерно третью часть навески К2Сг207 и оставшуюся часть снова взвешивают на аналитических весах. Во вторую колбу отсыпают примерно половину от оставшейся навески и взвешивают оставшуюся часть навески К2Сг207, которую переносят в третью колбу.

По разности определяют точные навески К2Сг207 в каждой колбе. Добавляют в каждую колбу 15—20 мл дистиллированной воды и растворяют в ней навески К2Сг207.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию