§ 4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ЭДТА

ЭДТА—белый мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в воде. Формула его Na2H2C10H12O8N2 -2Н20. Молярная масса 372,25 г/моль. Реактив может служить первичным стандартом. При титровании ЭДТА чаще всего работают с растворами, молярная концентрация которых находится в интервале от 0,1 до 0,01 М, а иногда используют и 0,001 М растворы. Обычная дистиллированная вода для приготовления раствора, особенно для малых концентраций, непригодна. Следует брать бидистиллят или воду, пропущенную через катионит в Na-форме. Навеску т„ рассчитывают по формуле

ти=сМУ,

где с—молярная концентрация; М—молярная . масса ЭДТА; V—вместимость колбы.

Расчет можно вести с ориентацией на молярную концентрацию эквивалентов:

та=сэ%ъ1/2МУ,

где сэкв—молярная концентрация эквивалентов ЭДТА; Х\г—фактор эквивалентности ЭДТА. \

Молярная масса эквивалентов ЭДТА равна 186,12 г/моль. Если нет химически чистого ЭДТА, то в качестве исходных веществ берут металлический цинк, карбонат кальция или сульфат магния.

Навеску взвешивают на аналитических весах.

I

§ 5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА РАСТВОРЫ ЭДТА

Раствор готовят из MgS04-7H20 (хч) в мерной колбе. Предварительно рассчитывают навеску:

mK = cMV.

Навеску берут на технохимических, затем на аналитических весах, по разности. Переносят в мерную колбу, растворяют, доливают воду до метки и тщательно перемешивают раствор.' Рассчитывают точную концентрацию полученного исходного) раствора. Молярная масса MgS04 ■ 7Н20 равна 246,48 г/моль.

§ 6. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ЭДТА

Подготовка индикатора. Предварительно эриохром черный Т смешивают в сухом виде с индифферентным наполнителем NaCl или КО в отношении 1:200. Такая смесь более устойчива

по сравнению со спиртовым раствором. Смесь тщательно растирают в ступке и в таком виде применяют для титрования. Вносят 20—30 мг индикатора в колбу с титруемым раствором. Раствор в колбе должен окрашиваться в винно-красный цвет.

Приготовление буферного раствора. Растворяют 54 г хлорида аммония в 350 мл концентрированного раствора аммиака и доводят раствор бидистиллированной водой до объема 1 л.

Ход определения. В колбу для титрования вносят пипеткой 5 мл раствора сульфата магния, добавляют 4—5 мл буферного раствора (NH40H + NH4C1) и на кончике шпателя индикатора эриохрома черного Т. В точке эквивалентности при титровании ЭДТА окраска раствора меняется от винно-красной до синей. Если изменение окраски раствора в точке эквивалентности трудно уловить, то рекомендуется к 5 мл исследуемого раствора добавить другой пипеткой 5 мл 0,05 н. раствора соли цинка. В этом случае наблюдается более четкий переход винно-красной окраски в синюю, чем при титровании одних ионов магния. Отдельно определяют, какое количество ЭДТА расходуется на титровании 5 мл раствора соли цинка.

Расчет. В момент эквивалентности

c3„(MgS04) • Г„ = с,„(ЭДТА) (V, - v2).

Отсюда

сЭ1В(ЭДТА)=-

vl-v2

где c3«>(MgS04)—молярная концентрация эквивалентов MgS04-7H20; сэкв (ЭДТА)—молярная концентрация эквивалентов ЭДТА; Vn—вместимость пипетки; Vx — объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование сульфата магния и соли цинка; V2—объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование соли цинка, мл.

§ 7. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ИЗ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЦИНКА

Для приготовления стандартного раствора используют особо химически чистый цинк (охч). При наличии в растворе примесей (Си, Со, Ni, Al, Fe и др.) блокируется индикатор.

Навеску металлического цинка (не более 25 мг) взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в хлороводородной кислоте при добавлении нескольких капель бромной воды. Раствор кипятят для удаления брома. После охлаждения раствор разбавляют бидистиллированной водой до метки. Рассчитывают концентрацию и титр раствора цинка:

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию