разделение на ионообменивающихся сорбентах широко используют в практике количественного анализа. Нередки случаи, когда количественное определение вещества без их предварительного хроматографического разделения невыполнимо. Применение хроматографии для разделения смесей во много раз ускоряет процессы анализа, уменьшает потери веществ.

§ 8. ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЙ В ХРОМАТОГРАФИИ

Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют стеклянные колонки диаметром 12 мм, высотой 300 мм. Для разделения ионов обычно берут 10 г ноннта с размером зерен 0,25—0,20 мм. Адсорбционные колонки различных типов приведены на рис. 39. При практическом использовании ионитов последние предварительно очищают от посторонних примесей (железа, органических веществ) и переводят в соответствующую ионную форму.

Для удаления из ионитов примесей железа (III) сорбенты промывают растворами хлороводородной кислоты до того момента, пока вытекающий из колонки раствор не будет свободен от ионов (проба с гексацианоферратом (II) калия). Для удаления из ионита органических веществ в колонку приливают 10%-ный раствор гидроксида натрия до установления сорбционного равновесия. После этого колонку промывают дистиллированной водой. Регенерацию катионита проводят 1 М раствором хлороводородной кислоты. Регенерацию заканчивают после того, как

Рис. 39. Адсорбционные колонки: 1—воронка; 2—конечный уровень жидкости; 3—адсорбент; 4—пористый фильтру 5—напорный сосуд; 6—раствор, 7—стеклянная вата

концентрация кислоты в вытекающем из колонки растворе будет равна концентрации исходного раствора.

Для получения анионитов в Н-форме через колонку пропускают 200—250 мл 2 М раствора НС1 до выравнивания концентрации исходного раствора и вытекающего фильтра. Затем анионит отмывают от избытка кислоты дистиллированной водой или спиртом.

§ 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА МЕДИ

Для определения меди в растворе сульфата меди используют свойство катионита обменивать катион водорода На катион меди.

Раствор сульфата меди пропускают через катионит в Н-форме, при этом происходит обмен катионов по уравнению

2RH+Си2 + - R2Cu+2Н+

Хроматографическую колонку, заполненную катионитом КУ-2 в Н-форме, промывают 2—3 раза дистиллированной водой. Мерную колбу с раствором сульфата меди заполняют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Пипеткой переносят исследуемый раствор сульфата меди в хроматографическую колонку. Раствор, прошедший через колонку, собирают в коническую колбу. При прохождении сульфата меди через катионит КУ-2 ионы Си обмениваются на ионы Н+. Колонку промывают дистиллированной водой и собирают ее в коническую колбу, проверяя содержание кислоты индикатором метиловым оранжевым. Промывание заканчивают, когда вода будет свободна от кислоты. Все пробы собирают и титруют 0,01 М раствором гидроксида натрия.

Расчет.

v c(NaOH)M(V2Cu) T(NaOH/Cu)=-^-Й00 :

mn(Cu)=T(NaOH/Cu) K(NaOH); «M..(Cu)=m„(Cu)^. Объединяя три формулы, получим

c(NaOH)M(V2 Си) K(NaOH) Уы

где тп(Си)—масса меди в объеме пипетки; тык(Си)—масса меди в объеме мерной колбы; F(NaOH)— объем раствора NaOH, израсходованный на титрование раствора в конической колбе".

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию