§ 10. РАЗДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ ЦИНКА И НИКЕЛЯ НА АНИОНИТЕ В С1-ФОРМЕ

Разделение катионов цинка и никеля на анионите основано на способности катионов цинка в отличие от катионов никеля в хлоридной среде образовывать отрицательно заряженные хло-ридные комплексы [ZnCl3]~. При пропускании через колонку с анионитом раствора, содержащего катионы никеля и хлоридные комплексы цинка, происходит поглощение последних, а ионы никеля остаются в фильтрате. Поглощение хлоридных комплексов цинка анионитом происходит по уравнению

RCI+[ZnCl3] " -> R [ZnCI3] + СГ

Ионы цинка извлекают из анионита промыванием дистиллированной водой, при этом хлоридный комплекс цинка разрушается и катионы цинка переходят в фильтрат.

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 20 мл раствора,; содержащего по 5 ммоль каждой из солей цинка и никеля (можно взять любые 0,25 М растворы солей), добавляют 4 М раствор НС1, чтобы анализируемый раствор был 2 М по НС1, и перемешивают. Полученный раствор содержит хлоридные комплексные анионы цинка и катионы никеля. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора и пропускают со скоростью 10 мл/мин через колонку, содержащую 15 г высокоосновного анионита АВ-17 в С1-форме, предварительно промытого 100 мл 2 н. раствора НС1 для того, чтобы раствор между зернами катионита в колонке был также 2 н. концентрации. Стакан обмывают 2—3 раза 2 н. раствором НС1, и полученный раствор вливают в колонку.

Для вымывания из анионита катионов никеля пропускают 200 мл 2 н. раствора НС1. Вытекающий из колонки фильтр и промывные воды, содержащие катионы никеля, собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Полноту вымывания катионов никеля проверяют по реакции с диметилглиоксимом. Для этого берут 1 каплю вытекающего из колонки фильтрата на часовое стекло, добавляют 2—3 капли раствора аммиака и 1 каплю раствора диметилглиоксима. В присутствии ионов Ni2+ выпадает ало-красный осадок диметилглиоксимата никеля. Содержание ионов никеля определяют комплексометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл полученного раствора в коническую колбу, добавляют-концентрированный раствор аммиака до запаха (для нейтрали-: зацин хлороводородной кислоты), прибавляют 0,1—0,2 г индикатора—мурексида (готовят тщательным растиранием в ступке 0,1 г индикатора с 10 г NaCl) и титруют 0,05 н. раствором ЭДТА до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.

Расчет. Содержание никеля тт (в г) вычисляют по формуле с(У2 ЭДТА) К(ЭДТА) • М('/2 Ni) У„_ж ты 1000 кп

где с (1/2 ЭДТА) — молярная концентрация эквивалентов ЭДТА, моль/л; V (ЭДТА)—объем раствора ЭДТА, израсходованный на одно титрование; 1/2 — фактор эквивалентности; М—молярная масса никеля; VMK — вместимость мерной колбы; V„—вместимость пипетки.

Для извлечения ионов цинка анионит промывают 250 мл дистиллированной воды. Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Полноту извлечения ионов цинка из анионита проверяют реакцией с K4[Fe(CN)6]. Содержание ионов цинка в полученном растворе определяют комплексометрическим методом. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл раствора, добавляют 25 мл аммиачного буферного раствора, 0,01—0.05 г индикатора эриохрома черного Тм титруют 0,05 н. раствором ЭДТА до перехода винно-красной окраски в синюю. Вычисляют содержание цинка в растворе.

ГЛАВА 16

КОЛОРИМЕТРИЯ

1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Колориметрией называют методы анализа, основанные на измерении поглощения света окрашенными растворами в видимой части спектра.

Стандартным или образцовым раствором называют растворы с точной концентрацией, применяемые для сравнения с исследуемым раствором.

В колориметрии используют химические реагенты, которые образуют окрашенные соединения с определяемым веществом. Сравнивая полученную окраску с окраской стандартного раствора того же вещества, определяют содержание окрашенного вещества в исследуемом растворе.

Интенсивность окраски раствора находится в прямой зависимости от концентрации растворенного окрашенного вещества и от толщины рассматриваемого слоя раствора. Эта зависимость выражается основным законом колориметрии: законом Бугера — Ламберта—Бера:

растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации этого вещества и толщине слоя раствора всегда поглощают равное количество световой энергии, т. е. светопоглощеиие таких растворов одинаковое.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию