Затем содержимое каждой колбы доводят дистиллированной водой до метки. По оптической плотности всех растворов строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс значения концентраций стандартных растворов, на оси ординат—значения их оптических плотностей. Найденные точки соединяют одной линией.

Определение оптической плотности приготовленных стандартных растворов начинают со слабоокрашенного раствора. Раствор вливают в кювету, устанавливают ее в отверстие фотоколориметра и определяют отклонение стрелки гальванометра. Результаты измерений заносят в таблицу.

Светофильтры. Светофильтрами называют окрашенные среды (стекла, пленки, растворы), пропускающие лучи только определенной области спектра. Все фотоэлектроколориметры снабжены светофильтрами. Необходимость применения светофильтров при колориметрировании обусловлена следующими причинами. Известно, что свет, проходящий через окрашенный раствор, не является монохроматическим. Он состоит из лучей широкой области спектра, т. е. лучей разной длины волны. Окрашенный раствор избирательно поглощает видимые лучи и в видимом спектре этих соединений наблюдаются полосы поглощения. Учитывая это, при колориметрии стараются выбрать узкую область спектра. Это достигается с помощью монохроматических светофильтров—стеклянных пластин, окрашенных в различные цвета. Светофильтры пропускают лишь ту часть спектра, которая поглощается окрашенным раствором.

Правильный подбор светофильтров очень важен для результатов колориметрического анализа. Ориентировочно светофильтры подбирают, пользуясь данными табл. 13.

Таблица 13. Выбор светофильтров в зависимости от окраски

раствора

Более точно светофильтр подбирают опытным путем.

Выбор концентраций. Концентрация должна быть такой, чтобы оптическая плотность раствора находилась в пределах от 0,2 до 0,5. При указанных значениях оптической плотности относительная ошибка определения концентрации на всех типах приборов будет минимальной.

Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы прибора и достигает минимума при значении оптической плотности, равной 0,4. Поэтому при работе на приборе рекомендуется путем соответствующего выбора кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности раствора. Предварительный выбор кювет проводят визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), то следует пользоваться (в соответствии с основным уравнением колориметрии) кюветой с малой рабочей длиной (1—3 мм). В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами С большой рабочей длиной (30—50 мм). При изменении ряда растворов кювету заполняют раствором средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет примерно 0,3—0,5, данную кювету выбирают для работы.

§ 4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Спектрофотометрический анализ проводят с применением монохроматического излучения как в видимом, так и в примыкающем к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра, что дает возможность работать с широким диапазоном волн. Спектрофотомет-рия, как и колориметрия, основана на законе светопоглощения — законе Бугера—Ламберта—Бера. Приборы, применяемые в спектро-фотометрии, более сложны, чем приборы, используемые в фотоколориметрии. Наиболее простым, точным и удобным в работе является спектрофотометр СФ-4. Прибор снабжен кварцевой оптикой и позволяет измерять оптическую плотность или пропускание в области 210—1100 нм, т. е. охватывает ближнюю ультрафиолетовую, видимую и ближнюю инфракрасные области спектра.

Оптическая схема прибора приведена на рис. 43. Излучение от источника света 5 (водородная лампа накаливания) собирается зеркальным конденсатором 6 и направляется на плоское зеркало 7, а затем на входную щель 3, которая защищена кварцевой пластинкой 4. Далее излучение попадает на зеркальный сферический объектив 7, который направляет его на кварцевую призму 2, одна из граней которой посеребрена. Призма разлагает излучение в спектр. В зависимости от положения призмы то или иное монохроматическое излучение, точнее, пучок излучения, лежащий в узком интервале длин волн, отражаясь от зеркальной грани призмы, снова возвращается на сферический объектив 1, который фокусирует пучок излучения на выходную щель 3,

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию