точно на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 25 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до метки. Из этого раствора готовят серию растворов в 10 колбах по 100 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл вносят от 1 мл до 10 мл исходного раствора. Получающиеся стандартные растворы содержат от 0,001 до 0,01 мг Fe3+ в 1 мл. Добавляют по 5 мл 20%-ного раствора тиоцианата аммония. Растворы разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность всех растворов на фотоэлектро-колориметре.

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат известные концентрации железа, а на оси абсцисс—соответствующие им оптические плотности растворов. Содержание железа можно откладывать на графике в миллимолях стандартного раствора, миллиграммах или процентах. При построении градуировочиого графика желательно готовить не всю серию растворов сразу, а по одному раствору и сразу его колориметрировать.

Определение содержания железа в растворе. Для определения железа в исследуемом растворе берут для анализа немного раствора с таким расчетом, чтобы при разбавлении концентрация не превышала 0,01 мг на 1 мл, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют 2 н. раствором азотной кислоты (15—20 мл) и добавляют 5 мл 20%-ного раствора тиоцианата аммония. Разбавляют до метки водой, тщательно, перемешивают и колориметрируют при зеленом светофильтре. Зная оптическую плотность, находят по градуировочному графику концентрацию. Затем умножают ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл) и вычисляют общее содержание железа..

ГЛАВА 17 ПОЛЯРИМЕТРИЯ

§ 1. СУЩНОСТЬ ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Кристаллические решетки некоторых веществ обладают способностью пропускать свет только с определенным направлением колебаний. Свет, прошедший через такую среду, называют поляризованным; он способен колебаться только в какой-либо одной плоскости, называемой плоскостью колебаний. Плоскость, перпендикулярную плоскости колебаний, называют плоскостью поляризации (рис. 44).

Среди известных веществ насчитывают несколько тысяч так называемых оптически активных, т. е. способных изменять (вращать) плоскость поляризации проходящего через них поляризо-

1

ванного света. Оптическая активность I^SSI^Ha

этих веществ возникает в результате электронных взаимодействий в молекуле. Она связана со строением молекул и с особенностями кристаллической решетки.

Когда через СЛОЙ оптически актив- Рис. 44. Естественный (а) и по-ного вещества проходит поляризован- ляризованный (б) лучи ный свет, то плоскость поляризации его оказывается повернутой на некоторый угол, называемый углом вращения плоскости поляризации.

В основе метода поляриметрического анализа лежит измерение угла вращения плоскости поляризации света, прошедшего через оптически активную среду.

Если оптически активное вещество находится в растворенном состоянии, то угол поворота плоскости поляризации зависит от числа молекул вещества, встречающихся на пути поляризованного луча. Чем больше число молекул, тем больше угол поворота плоскости поляризации. Таким образом, угол поворота плоскости поляризации зависит от концентрации оптически активного вещества в растворе.

При поляриметрических определениях расстояние по линии распространения светового луча не должно изменяться. Это означает, что расстояние от одной стенки сосуда, в котором находится оптически активное вещество, до другой во всех определениях остается неизменным. При соблюдении этих условий угол вращения плоскости поляризации будет в прямой пропорциональной зависимости от концентрации.

Поляриметрический метод широко используют для изучения структуры и свойств различных веществ: с его помощью проводят исследования кристаллических веществ в минералогии и кристаллохимии, изучают кинетику процессов, протекающих с участием оптически активных веществ, изучают некоторые параметры космических объектов. Метод поляриметрического анализа широко применяют в аналитических целях при количественных определениях различных веществ. В пищевой промышленности его успешно используют для количественных определений жиров, масел, сахаристых и других веществ.

§ 2. ПЛОСКОПОЛЯРИЗО ВАННЫЙ СВЕТ

Поляризованный свет можно получить при пропускании световых колебаний через кристалл известкового шпата (исландский шпат, кальцит). Он пропускает световые колебания, совершающиеся только в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В соответствии с правилом параллелограмма это равносильно разложению колебательных движений, совершающихся в любой плоскости в вошедшем в кристалл неполяризованном

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию