\

меченые)» образцы сравнения (приготовленные в лаборатории) и стандартные образцы, используемые в ходе анализа. При этом образцы сравнения и стандартные образцы по своему матричному составу должны маскимально точно соответствовать пробе.

Разделение и концентрирование (см. гл. 5)

Наилучший способ контроля качества на стадии разделения и концентрирования трудно описать в деталях, поскольку все здесь зависит от множества факторов, касающихся специфики как объекта, так и поставленной задачи. Он может быть весьма жестким, громоздким или дорогостоящим, но в любом случае он должен обеспечивать минимальную погрешность. В некоторых случаях требуется, чтобы отделение определяемого компонента от матрицы было количественным. Отметим, что общая правильность результатов часто в решающей мере определяется стадией разделения и концентрирования. Процент потерь определяемого компонента (или загрязнения им пробы) в каждом случае свой, зависящий от природы как процесса, так и матрицы. Чем меньше содержание определяемого компонента, тем выше вероятность прямого или косвенного влияния какого-либо компонента матрицы на результаты анализа. В любом случае стандартная рабочая методика разделения должна содержать всю информацию, необходимую для ее точного выполнения, а также способ определения процента извлечения определяемого компонента.

В ходе разделения также важно, чтобы все используемые контрольные об-, разцы и образцы сравнения (меченные определяемым компонентом или близким к нему по свойствам внутренним стандартом) обрабатывались в точности тем же способом, что и проба, и по возможности одновременно с ней (параллельно либо через непродолжительное время).

Определение

Заключительная стадия химического измерения состоит в установлении наличия либо отсутствия компонента в пробе, в определении его содержания либо измерении какой-либо обобщающей характеристики пробы. Международный словарь общих терминов метрологии определяет измеряемое количество как «атрибут... вещества, который может быть определен на качественном уровне и измерен количественно». Результатом заключительного измерительного процесса обычно является значение сигнала, которое само по себе не представляет интереса для аналитика. Поэтому измерительную систему необходимо градуировать (за исключением методов кулонометрии, разд. 7.3, титриметрии и гравиметрии, разд. 7.1 и 7.2) с тем, чтобы установить функциональное соотношение между измеряемым сигналом и концентрацией или количеством компонента в пробе. Это соотношение может быть достаточно сложным. В простейшем случае оно представляет собой линейную зависимость, но это не является необходимым (см. разд. 12.2). В ходе поверки методики необходимо показать, что градуировочная функция, вне зависимости от того, как она была построена—с учетом или без учета влияния матрицы — позволяет получать правильные результаты применительно к анализируемой пробе. Кроме того, при градуировке важно не путать общий аналитический сигнал, сигнал фона и сигнал контрольного образца. Операция градуировки должна быть сплани-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию