рована таким образом, чтобы обеспечить «прослеживаемость» измерений по отношению к общепринятым единицам измерений либо аттестованным стандартным образцам.

Ответственность за выбор и использование методов и средств измерения, адекватных поставленной задаче, всегда лежит на аналитической лаборатории — вне зависимости от того, предлагает ли лаборатория свой метод самостоятельно, согласовывает его с заказчиком или использует метод, предлагаемый заказчиком либо требуемый в соответствии с нормативами.

Перед выполнением анализа следует проверить работоспособность измерительной аппаратуры. Стандартная рабочая методика должна содержать описание краткого теста, цель которого — проверить основные характеристики прибора, в первую очередь показатели селективности, чувствительности, стабильности и правильности. Применительно к исследовательским лаборвториям и вообще при решении новых аналитических задач проверка правильности особенно важна ввиду отсутствия предварительных данных, касающихся применяемой методики.

Обработка результатов

Градуировка представляет собой установление функциональной зависимости д{С) между величиной измеряемого сигнала S и концентрацией С определяемого компонента: S = д{С), Для расчета концентрации из величины сигнала следует использовать функцию, обратную к д. Качество градуиророчной функции есть непосредственный показатель того, насколько верно с химической точки зрения понята данная система. Даже автоматизированные приборы должны предоставлять пользователю возможность выбора: какую градуиро-вочную функцию использовать, каким способом выполнять коррекцию фона, какой алгоритм применять для обработки данных. Корректность процедуры обработки данных должна быть доказана. Однако в ряде случаев спектральные приборы выполняют ряд действий автоматически, без проверки их корректности, но, например, вычитание спектров корректно только в том случае, когда наклон градуировочной функции не зависит от природы матрицы.

С помощью методов хемометрики определяют все аналитические характеристики методики в целом —такие, как предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний, рабочий диапазон измерений, показатели правильности, воспроизводимости и другие (см. гл.4 и 12). Все они должны быть определены и задокументированы. Целесообразно использование контрольных карт для того, чтобы быстро обнаружить нежелательные явления и оперативно их устранить.

При расчете результатов необходимо также рассчитать или хотя бы оценить общую погрешность данных, включая погрешность, вносимую в процессе пробоотбора.

Поверка и аттестация методики

Методики, разрабатываемые самостоятельно (в исследовательской лаборатории), необходимо перед их практическим применением тщательно проверить, а результаты проверки документировать и официально заверить. Для оценки систематической погрешности следует по возможности использовать стан-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию