необходимо. Размер пробы зависит от требуемой точности анализа, степени неоднородности материала и размера его частиц. Иногда для обеспечения представительности требуются пробы массой несколько килограммов или даже сотен килограммов. Такую большую пробу необходимо измельчить, просеять и гомогенизировать перед сокращением ее до лабораторной пробы подходящих размеров. В ходе измельчения выделяется тепло, которое может вызвать потери летучих компонентов, а контакт вновь образованных поверхностей с воздухом может привести к окислению и изменению степени окисления некоторых элементов (например, окисление Fe(II) до Fe(III)).

Жидкости и газы. Обычно жидкости и газы достаточно однородны или могут быть легко гомогенизированы, поэтому их пробы, как правило, невелики. Однако используемые для их хранения сосуды имеют малый объем и соответственно большую величину отношения поверхности стенок к объему. Это может вызвать достаточно большие потери за счет адсорбции. Поэтому необходимо добиться установления равновесия между пробой и стенками путем длительного ополаскивания сосуда (эту операцию называют уравновешиванием).

□ Взаимодействие между пробой и стенками контейнера может изменить состав пробы. Поэтому стенки контейнера необходимо предварительно обработать таким образом, чтобы исключить эту возможность.

Описание аппаратуры для пробоотбора не входит в нашу задачу. В специ- ■ альной литературе можно найти подробное обсуждение конкретных способов * отбора газообразных, жидких и твердых проб. Но в любом случае должно быть полностью исключено загрязнение пробы со стороны устройств для пробоотбора и сосудов для хранения пробы. Все пробы должны быть четко подписаны с указанием источника, даты и времени отбора, а также определяемых компонентов.-Бели существуют специальные формы заполнения данных о пробе, следует руководствоваться ими. Наконец, следует помнить, что иногда отбор проб может быть очень опасен; в этих случаях необходимо принимать соответствующие меры предосторожности, соблюдая правила техники безопасности.

2.2.5. Транспортировка и хранение проб

При транспортировке состав пробы может измениться вследствие протекания реакций, вызванных интенсивным перемешиванием. При транспортировке пробы по трубопроводам возможна диффузия газов через стенки труб и вызванные этим потери или загрязнение пробы.

Между отбором пробы и ее исследованием может пройти значительное время. Например, пробы антарктического льда могут быть проанализированы в другой части земного шара. При этом также возможны потери компонентов за счет адсорбции на стенках или загрязнение пробы.

2.2.6. Пробоподготовка

Пробоподготовка преследует несколько целей. Одна из них — перевод пробы в физическое состояние, требуемое для выбранной методики (см. рис. 2.2-1).

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию