Для относител ьн ых методов предпол агается, что различия в валовом составе пробы и образцов сравнения оказывают пренебрежимо малое (по сравнению с погрешностями измерений) влияние на величину сигнала. Поэтому их использование часто требует предварительной пробоподготовки с целью устранения мешающих эффектов. Примерши относительных методов могут служить многие современные спектроскопические и хроматографические методы.

Сравнительные методы

Сравнительный метод—это метод, основанный на сравнении сигналов для анализируемого образца и серии образцов сравнения при использовании системы определения, чувствительной не только к содержанию определяемого компонента, но и к различиям в составе матрицы [3.2-6]. В этом случае неучет любых различий в составах матриц приводит к ошибочным результатам. Поэтому для градуировки следует использовать образцы сравнения (в том числе стандартные образцы), состав матрицы которых известен и близок к составу матрицы пробы. Такие методы достаточно экспрессны и часто используются для контроля производственных процессов (например, рентгеносрлуоресцентный метод анализа с волновой дисперсией — в металлургии, производстве керамических и порошковых материалов) и для определения физических параметров (вязкости, распределения частиц по размерам и т. д.).

Рассмотренные три категории методов различаются с точки зрения спосо- _ ба нахождения концентрации определяемого компонента, т. е. характера связи между сигналами пробы и сигналами образцов сравнения (практические примеры градуировки применительно к конкретным методам можно найти в различных главах этой книги). Для расчетных (абсолютных) и относительных методов эта связь устанавливается с помощью образцов сравнения, приготовленных на основе известного количества чистого вещества стехиометрического состава (при условии строгого контроля всех этапов методики), а для сравнительных методов — с помощью образцов сравнения (стандартных образцов) с известным составом матрицы, для которых содержание определяемого компонента надежно установлено. Такая связь, установленная в результате непрерывной цепочки действий с использованием стандартных измерительных процедур, называется прослеживаемостью.

□ Химические измерения обычно сопровождаются разрушением образца ввиду необходимости его перевода в иное физическое состояние. Превращения, претерпеваемые образцом в ходе анализа, не должны повлиять на его результаты. Возможность проследить весь ход процесса шаг за шагом называется прослеживаемостью.

Прослеживаемость

Главная задача проверки методики (см. разд. 3.2.2) состоит в слежении за поведением образца сравнения (стандартного образца) на всем протяжении анализа.

Прослеживаемость — это возможность документирование проследить всю историю, местонахождение некоторого объекта или характер применяемых

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию