— изменить способ регистрации сигнала (разумеется, при наличии соответствующей аппаратуры);

— увеличить размер пробы, соответственно изменив стадию пробоподготовки;

— ввести дополнительную стадию концентрирования определяемого компонента.

Для грубой оценки рабочего диапазона концентраций данной методики можно использовать модельные чистые растворы определяемых компонентов.

3.2.2. Проверка методики

Суть проверки методики анализа понятна из следующего определения:

Проверка методики анализа - это процедура, позволяющая продемонстрировать, являются ли результаты достоверными и воспроизводимыми, а сама методика пригодной для решения поставленной задачи.

Для проверки методики аналитик должен установить н устранить все возможные источники погрешностей. При этом он должен показать, что результаты анализа полностью прослеживаемы по отношению к используемым стандартам. Решение этой задачи возможно только в рамках соответствующих лабораторных структур, при наличии подготовленного и заинтересованного персонала и подходящего, поддерживаемого в рабочем состоянии оборудования.

Проверка оборудования, компьютеров и программного обеспечения

Проверке методики предшествует проверка оборудования, а также компьютеров и программного обеспечения (при использовании автоматизированных методик). Проверка оборудования и компьютеров обеспечивается силами поставщиков. Хотя все оборудование обязательно проверяется производителями, однако с учетом того, что аналитик несет полную ответственность за свои результаты, он должен все равно проверить все спецификации производителя с точки зрения чувствительности, стабильности показаний, диапазона линейности отклика и других характеристик.

□ Хороший аналитик проверяет все приборы перед их использованием.

Международный консорциум пользователей оборудования, включающий организации SIREP, WIB и EXERA1, испытал 126 приборов различных типов и пришел к выводу, что 75% из них не отвечают заявленным характеристикам [3.2-7]. На рис. 3.2-1 показаны основные типы испытанного оборудования и классификация отмеченных недостатков. Основная причина расхождений между заявленными и реальными характеристиками состоит в том, что производители и, в частности, их торговые подразделения склонны преувеличивать возможности своей продукции, особенно в отношении новых типов приборов. В

1 SIREP, WIB и EXERA — национальные организации (Великобритании, Нидерландов и Франции соответственно), входящие и Международный консорциум пользователей оборудования (International Instrument Users' Association). Например, EXERA —это Association des Exploitants d'Equipements de Mesure, de Regulation et d'Automatisme. SIREP ныне называется EI — Evaluation International.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию