в любом случае задача состоит в последовательном превращении пробы в то состояние, которое необходимо для измерения сигнала. При этом состав образца (первоначально—сложный) все более упрощается до тех пор, пока ие обеспечивается совместимость с системой регистрации. Любое действие на каждой из указанных стадий является потенциальным источником погрешности, вносящей вклад в общую неопределенность результата. Аналитик должен выявить и по возможности минимизировать все такие источники погрешностей. Для этого необходимо разработать стратегию исследования для каждой из стадий анализа. Один из подходов состоит в последовательном изучении стадий методики, представленных на рис. 3.2-5, снизу вверх — по мере усложнения системы. Начать следует с самого простого — образцов сравнения, используемых для градуировки. Исследовав стадию градуировки и измерения сигнала, аналитик шаг за шагом движется вверх, в направлении реального образца. На рнс. 3.2-3 и 3.2-4 показана последовательность таких действий применительно к сравнительным методам на примерах определения следовых количеств неорганических и органических веществ.

При проверке каждой новой стадии аналитик должен убедиться в том, что выводы, полученные на предыдущей стадии, остаются справедливыми. Если это не так, он должен вернуться назад и выбрать другие условия. Случайные погрешности можно оценить и минимизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства—например, в форме стандартных образцов или межлабораторного исследования.

Помимо оценки достоверности результатов, полученных самим аналитиком, следует оценить, как поведет себя методика в реальных условиях повседневных анализов в руках лаборантов и при наличии ограничений экономического порядка; иными словами, аналитик должен оценить устойчивость методики.

□ Перед тем, как перейти к следующей стадии проверки методики, убедитесь, что вы полностью контролируете предыдущую стадию. Постарайтесь заранее предусмотреть проблемы, которые могут возникнуть на следующей стадии.

Устойчивость методики — это ее относительная нечувствительность к возможным незначительным изменениям порядка ее проведения, квалификации реактивов и окружающих условий [3.2-8].

Как правило, стандартные методики описаны достаточно подробно, чтобы их проверка не вызвала затруднений. Применительно к отдельной лаборатории такая проверка обычно сводится лишь к оценке воспроизводимости, чувствительности, устойчивости и проверке правильности. Для методики же, разработанной самостоятельно, аналитик должен сам выполнить всю проверку целиком. Для этого необходимо разбить всю методику на отдельные этапы, подобные описанным выше, н доказать, что все возможные источники систематических погрешностей устранены, а также оценить вклад каждой отдельной стадии в общую погрешность.

Для более детального пояснения пошаговой стратегии проверки методики обратимся к примерам определения следов органических н неорганических веществ в объектах окружающей среды. В этой области химического

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию