Главная страница сайта Услуги решения задач по химии
Лекции по химии Учебник - общая химия


датчиков, — например, электронозахватиого детектора или датчиков, используемых в атомно-абсорбционном анализе—он достаточно ограничен), прослеживаемости по отношению к соответствующим чистым веществам, чувствительности, правильности и восгфоизводимости градуировки. На этом же этапе необходимо исследовать, оценить масштаб и по возможности решить все проблемы, связанные с взаимным влиянием, хроматографическим разделением, выбором внутреннего стандарта для количественного анализа, применением средств хемометрики для правильной градуировки (см. гл. 12).

Для обеспечения всего этого аналитик должен приготовить запасные стандартные растворы веществ известной степени чистоты и стехиометрического состава. Вопросы выбора исходных веществ, приготовления, хранения и работы с такими растворами подробно описаны Д. Э. Уэллсом с соавторами [3.2-9] применительно к определению ПХБ и других органических веществ и Дж.Р.Муди с соавторами [3.2-10] применительно к неорганическому анализу. Можно выделить следующие основные рекомендации.

Исходные вещества и их запасные растворы следует хранить в надежном месте (в сейфе, холодильнике, морозильнике), доступ к ним следует контролировать, должно быть выделено лицо из числа старшего персонала, ответственное за их приготовление и распределение. Органические вещества, как правило, растворяют в летучих растворителях; в этих случаях предпочтительнее использование герметичных сосудов, например ампул. Необходимо обеспечить защиту от яркого света (сосуды из темного стекла) н повышенных темйератур (холодильник, морозильник). Перед каждым использованием следует осматривать стандартные растворы на предмет образования осадков или хлопьев. До и после отбора аликвоты сосуд со стандартным раствором необходимо взвешивать для обнаружения возможных потерь за счет испарения или утечки. Запасные растворы следует заменять с периодичностью, определяемой устойчивостью веществ. Ошибки, допущенные в ходе градуировки, могут вызвать различия в результатах, полученных в разных лабораториях, на несколько порядков величин [3.1-7].

Влияние матрицы

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона линейности, условий хроматографирования, внутренних стандартов н т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует проверить заново применительно к новой ситуации. Матрица и ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). Прн определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективные детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения.

Часто необходимо, чтобы растворы, используемые для градуировки (в частности, способом добавок), имели тот же состав матрицы, что и проба. По-



 

Вернуться в меню книги (стр. 1-100)

 

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

 

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию