Главная страница сайта Услуги решения задач по химии
Лекции по химии Учебник - общая химия


возможность потерь определяемого компонента, целесообразно использовать подходящий внутренний стандарт.

Твердая проба (стадия М на рис. 3.2-3 и 3.2-4)

На згой стадии проводится оптимизация процедуры извлечения компонентов из пробы или разложения пробы и оценивается ее эффективность. Для неорганического анализа стадию разложения можно проверить с помощью метода, позволяющего определять элементы непосредственно в твердой матрице (например, рентгенофлуоресцентного или инструментального нейтронно-активационного). В органическом анализе проверка стадии экстракции крайне затруднительна и часто не дает удовлетворительных результатов. Обычно практически невозможно доказать, что извлечение протекает количественно. В этом случае возможны два подхода. Один из них состоит в выполнении последовательных извлечений (экстракций) и определении остаточных содержаний ПХБ в полученной серии экстрактов. Если ПХБ больше невозможно про-экстрагировать ни одним из известных способов, это может указывать (но не доказывать!) на то, что достигнута полнота извлечения. Вторая возможность состоит во введении в пробу добавок во все возрастающих концентрациях [3.2-12]. После экстракции следует убедиться в том, что найдено все количество добавленного вещества Этот метод работает только в том случае, если добавка контактирует с ггробой в течение времени, достаточного для ее перехода в то же физическое состояние, что и определяемый компонент в матрице. Повторяя эту процедуру с переменными количествами добавки, можно, наряду с полнотой экстракции, оценить и ее воспроизводимость. Наконец, когда все стадии методики отработаны, оптимизированы и проверены, следует выполнить весь анализ от начала до конца и разработать систему показателей; позволяющих контролировать качество результатов в ходе рутинных анализов.

Устойчивость методики

Методику можно использовать для повседневных анализов только в том случае, если она достаточно устойчива. В этом случае на результаты анализа не влияют такие факторы, как

— незначительные изменения температуры в ходе пробоподготовки, старение хроматографических колонок (ухудшающее их разделяющую способность), переменная остаточная влажность образцов после высушивания н т. д.;

— замена частей оборудования (аппарата Сокслета, бомбы для сожжения и т. д.);

— выполнение анализа другим лаборантом;

— небольшие изменения в составе матрицы, диапазоне концентраций определяемого вещества (в частности, двух одинаковых образцов почв просто не бывает) и т. д.;

— изменения параметров окружающей среды — температуры, влажности, атмосферного давления.

Необходимо исследовать, в какой мере повлияет на результаты изменение всех параметров, которые в ходе разработки н проверки методики поддержи-



 

Вернуться в меню книги (стр. 1-100)

 

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

 

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию