вались постоянными. Для этого соответствующие параметры, в особенности критически важные, следует варьировать. Затем необходимо оценить устойчивость методики в целом, в том числе и с точки зрения выполнения ее различными лаборантами. Методика, слишком чувствительная к изменениям параметров, может оказаться непригодной. При разработке стандартной методики проверка устойчивости с помощью межлабораторных испытаний является необходимой стадией. Для оценки устойчивости методик предложены приемы хемометрики [3.2-8] и экспертные системы [3.2-13].

Контрольные точки

После полной проверки всех стадий методики целесообразно разработать процедуру контроля, позволяющую быстро устанавливать источник погрешностей, которые могут возникнуть при ее повседневном использовании. В первую очередь следует контролировать те параметры, которые в ходе проверки оказались критически важными. В табл. 3.2-2 приведен примерный перечень таких источников применительно к определению следов элементов в растительных материалах. В идеальном случае система контроля должна быть органично встроена в методику, а соответствующие предупреждения — выдаваться автоматически. Помимо указанных параметров, можно контролировать чувствительность определения (по наклону градуировочной прямой), эффективность хроматографической системы (используя два вещества, специально добавляемые к пробе и образцам сравнения; они же могут служить и внутренними стандартами). Результаты контроля должны быть включены в стандартную форму отчета о результатах анализа, чтобы можно было быстро принять меры. В каждом конкретном случае требуется своя собственная система контрольных точек. Некоторые стандартные методики, а также методики, рекомендованные Ассоциацией официальных химиков-аналитиков (АОАС) [3.2-14], включают в себя такую систему контрольных точек. Все больше стандартов, разработанных для решения сложных аналитических задач, содержат критерии и характеристики, применимые для контроля различных этапов методик.

Контрольные карты

Для полностью проверенной методики существует возможность статистического контроля ее характеристик с помощью контрольных карт. Подобные карты используют при периодическом анализе стандартных образцов для контроля их представительности, однородности и устойчивости во времени (подробнее требования к стандартным образцам обсуждаются в разд. 3.3.4).

Если качество работы лаборатории стабильно высокое, колебания получаемых результатов обусловлены лишь малыми случайными погрешностями и обычно невелики. Только в этом случае методику можно считать полностью проверенной и использовать статистический контроль с помощью контрольных карт. Такой контроль позволяет установить появление в ходе анализов нового источника систематических погрешностей, а также в ряде случаев следить за воспроизводимостью результатов (при выполнении параллельных измерений). Для этого аналитик периодически анализирует один и тот же образец и представляет результаты графически. Предварительно необходимо выполнить се-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию