Таблица 3.2-2. Возможные источники погрешностей и способы их устранения при определении следов элементов в растительных материалах

Этап методики

Источник системати-ческой погрешности

Знак ° Способ устранения

А. Методы, требующие разрушения объекта (деструктивные)

Предварительные операции

Влажность образца Разложение, окисление

Взвешивание

Приготовление растворов, измерение объема Адсорбция /десорбция воды Улетучивание

Адсорбция /десорбция

Неполное разложение

Загрязнение реактивами Загрязнения, вызванные посудой, аппаратурой Загрязнения из атмосферы

Пробоподготовка, разделе- Адсорбция, необратимое

яие, очистка, концентрнро- осаждение

Х'Г-+/-

+/-

Градуировка

Загрязнения Неполнота

+

Б. Инструментальные активационный методы

Подсчет числа импульсов Перекрывание пиков, внут- +/—

реинее облучение

Высокий фон +/-

Неподходящая геометрия +/-

источника

Облучение Градуировка

Самоэкранирование

+/-

Изиененне потока нейтро- +/-

Регулировка весов

Использование калиброванной мерной посуды, контроль температуры Приведение к массе сухого образца

Для летучих элементов (As, Se,...) проводить операции в герметичной аппаратуре

Использование сосудов из тугоплавкого стекла, обработанного кислотами, либо покрытых пластиком

Использование кнслот-акнслнтелей при повышенном давлении; проверка остатка на полноту разложения

Использование реактивов необходимой чистоты; контрольный опыт Бели возможно — промывка кислотами; при содержаниях определяемого компонента менее 1 мкг/г — обработка паром;.контрольный опыт Работа в «чистой комнате» или герметичном боксе; контрольный опыт Контроль рН, добавление комплекоообразуюшях реагентов

см. Разложение, окисление

Добавление избытка реагента; предварительные теоретические расчеты Образцы сравнения на основе чистых веществ стехиометрического состава, при необходимости контроль их чистоты и стсхнометричности; при возможности применение различных способов градуировки; построение и анализ градуировочных графиков; соответствие составов матриц образцов сравнения и пробы; способ добавок

Разделение пиков; выбор времени затухания; радиохимический активационный анализ как альтернатива

Переход к радиохимическому активациоиному анализу Образцы сравнения н проба должны быть в одной н той же форме (те и другие —в виде растворов или порошков), в идентичных сосудах, на одинаковом расстоянии от детектора и т. д.

Проверка отсутствия экранирования в данном концентрационном диапазоне Контроль интенсивности облучения

Те же меры, что и для деструктивных методов; особое внимание к стабильности параметров облучения образцов сравнения

' + завышение содержания; - занижение содержания.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию