| Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
| Лекции по химии | Учебник - общая химия |
Таблица 5.1-4. Типичные значения пиковой емкости при различных числах теоретических тарелок в ГХ, ЖХ и гель-хроматографии (по Гиддингсу)
Число теоретических тарелок N Пиковая емкость п
|
Гель |
ГХ |
ЖХ |
|
|
100 |
3 |
11 |
7 |
|
400 |
5 |
21 |
13 |
|
1000 |
7 |
33 |
20 |
|
2500 |
11 |
51 |
31 |
|
10000 |
21 |
101 |
61 |
где V£ и Vr* — объемы удерживания пиков, элюирующихся первым и последним соответственно.
Если число компонентов, присутствующих в пробе, превышает пиковую емкость, то неизбежно перекрывание пиков, и в одном пике будут элюироваться два или большее число компонентов. Таблица 5.1-4 показывает типичные значения пиковой емкости для газовой хроматографии (ГХ), жидкостной хроматографии (ЖХ) и гель-фильтрации (см. также рис. 5.1-7).
5.1.7. Количественный анализ
Основа количественного анализа в колоночной хроматографии — определение высоты или площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты.
При определении высоты пика должна быть соблюдена неизменность формы пика при изменении условий хроматографирования, иначе высота пика не будет прямо пропорциональна концентрации. Параметры хроматографической системы, такие, как температура колонки, скорость потока и объем вводимой пробы, должны быть точно контролируемы. Кроме того, должна быть исключена перегрузка колонки.
Размывание пика не имеет значения, когда определяется площадь пика. Для этого используется численное интегрирование при помощи компьютера. Площади пиков могут быть приблизительно определены вручную перемножением высоты и полуширины пика (площадь = /i6i/2, см. рис. 5.1-3). Однако в случае очень узких пиков при определении площадей пика могут возникнуть проблемы.
□ Проблемы с численным интегрированием возникают при определении точного положения начала и конца пика. Это вызвано шумом базовой линии (см. разд. 12.3).
|
Решаем контрольные работы по химии |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию