Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Р. Кельнер

Рис. 5-2-4. Радикалы фосфора в термоионном детектировании.

единения, содержащие N и Р, образуют радикалы, например:

Эти радикалы реагируют с паром рубидия вокруг стеклянной частицы, давая ион рубидия:

Катион рубидия захватывается отрицательно заряженной стеклянной частицей, в то время как цианид-ион либо движется непосредственно к собирающему электроду, либо сгорает под действием электронов.

На рис. 5.2-4 представлены радикалы, участвующие в детектировании фосфора.

Пламенно-фотометрический детектор (ПФД). ПФД—простейший фотометрический детектор для селективного детектирования фософра и серы. Органические соединения частично сгорают в водородно-воз душном пламени, при этом с помощью фотоумножителя измеряется эмиссия при 526 нм для фосфора и при 394 нм для серы.

Атомно-эмиссионный детектор (АЭД). АЭД также работает с использованием эмиссионных эффектов. Это элемент-специфичный детектор, основанный на атомной эмиссии элементов, таких, как N, Р, S, С, Si, Hg, Br, CI, H, D, F или О. Атомизация и испускание света проходит в гелиевой микроволновой плазме (см. разд. 8.1). Детектирование эмиссии света проводится с использованием фотометра с диодной матрицей в диапазоне длин волн от 170 до 780нм.

Точность определения элементов в АЭД не очень высокая, относительное стандартное отклонение от 2 до 20%. Несмотря на это, АЭД может быть использован для получения данных об относительном элементом составе. Чувствительность детектора особенно высока для углерода, фосфора и серы. Динамический диапазон значительно меньше, чем, например, для ПИД.

Элемент-специфичное детектирование особенно важно при анализе сложных смесей. Так, например, спирты можно селективно детектировать в бензиновой смеси, измеряя линии атомной эмиссии кислорода.

Масс-спектрометрический детектор (ЫСД). Прямое сочетание масс-спектрометрии с колонкой возможно в капиллярной ГХ благодаря низким скоростям потока газа-носителя (от 1 до 25 мл/мин). В случае набивных колонок поток газа-носителя должен быть разделен с помощью делителя потока.

Более детально возможности сочетания: ГХ с МС, так же, как с ИК-спектроскопией, описаны в гл, 14.

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия