5.2.4. Неподвижные фазы для газо-жидкостной хроматографии

Для создания эффективных колонок необходимо добиться высокого числа тео-ретичесих тарелок, хорошей селективности неподвижной фазы и высокой степени емкости колонки по жидкой фазе, что обеспечивается высоким уровнем покрытия иммобилизованной жидкостью.

Различие между набивными и капиллярными колонками для газовой хроматографии уже было описано. Сначала в ГХ использовали исключительно набивные колонки. В них на носитель нанесена неподвижная фаза. Как правило, набивные колонки в длину составляют менее 5 м. Абсолютный максимальный предел — 20 м, при этом колонка получается очень громоздкой, а падение давления, которое пропорционально плотности набивки, становится очень большим. Таким образом, для набивной колонки число теоретических тарелок менее 10000.

С применением капиллярных колонок Голеем (1958) эти ограничения были преодолены. Поскольку неподвижная фаза наносится иа внутренние стенки капилляров, поток газа-носителя ие затруднен. Поэтому длины колонок могут достигать 100 м, а число теоретических тарелок —100 000 и более. Кроме того, при этом объем подвижной фазы значительно больше, чем неподвижной.

Материалы носителя для набивных колонок

Идеальный материал носителя неподвижной фазы состоит из маленьких гомогенных сферических частиц, которые химически инертны, термически и механически устойчивы и имеют удельную площадь поверхности от 0,5 до 4 м2/г. Размер частиц носителей составляет около 150-250 мкм (что соответствует американским мерам измерения 100-60 меш).

□ Диатомовые земли (диатомит) состоят из кремневых скелетов ископаемых диатомовых (кремневых) водорослей.

Диатомит — наиболее часто используемый материал носителя. Он содержит до 90% аморфной кремневой кислоты и представляет собой скелетные отложения диатомовых водорослей ископаемого происхождения. В этих водорослях транспорт питательных веществ происходил через поры посредством молекулярной диффузии. Диатомит отлично подходит в качестве носителя для ГХ, поскольку обеспечивает тот же тип молекулярной диффузии. В зависимости от удельной площади поверхности оптимум емкости по непожвижной жидкой фазе достигается при ее содержании от 5 до 30%.

Коммерчески доступны также другие материалы для носителей на основе силикагеля (см. разд. 5.3.1), пористых стеклянных шариков или полимеров (см. табл. 5.2-4).

Капиллярные колонки

Иммобилизировать жидкую неподвижную фазу в капилляре можно двумя способами. Неподвижная фаза может наноситься либо на внутреннюю стенку капилляра в виде пленки (полый капилляр с покрытыми стенками —ПКПС), либо на пористую подложку толщиной примерно 30 мкм (полый капилляр с

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию