Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
это вьшолнить слишком сложно. Поэтому прилагают усилия, чтобы либо определить относительные параметры удерживания, либо гарантировать идентификацию с использованием спектроскопических измерений. Для последнего обычно служит масс-спектрометрия.
Индексы удерживания Ковача
Относительные данные удерживания определяют по методу Ковача (1958), основанному на том, что внутри гомологического ряда н-алканов существует линейная зависимость между логарифмом исправленного времени удерживания и числом атомов углерода в соединении. Удерживание изучаемого соединения связано с удерживанием н-алканов и может быть определено следующим образом:
Индекс удерживания I (индекс Ковача) соединения равен 100-кратному числу атомов углерода гипотетического н-алкана с таким же временем удерживания, как и у определяемого соединения.
Согласно этому определению н-алканы имеют индекс, равный 100-кратному числу атомов углерода в молекуле при любых температурах на всех разделяющих колонках, например 600 для «-гексана, 800 для к-октана.
Для определения индекса удерживания определяемое вещество хромато-графируют в смеси, которая содержит по крайней мере два н-алкана. При этом время удерживания определяемого вещества должно находиться между временами н-алканов.
Расчет индекса проводится по следующей формуле:
где £rx, £в,(г+у) — время удерживания определяемого вещества х, н-алкана с числом углеродных атомов z и н-алкана с числом углеродных атомов z 4- у, при этом у — добавочное число атомов углерода по сравнению с z.
Индексы удерживания определены для многих соединений и доступны в виде табличных данных для большинства обычных неподвижных фаз. Они Относительно независимы от температуры.
На рис. 5.2-8 изображена газовая хроматограмма для определения индекса Ковача бензола. В этом примере бензол хроматографнруют вместе с н-пентаном и м-гептаном. С учетом времени удерживания н-пентана (z = 5) £rs = 2,0 мин, н-гептана (z+y = 5+2) 1щ5+2) = 2,8 мин и fax = 2,56 мин для бензола получается следующий индекс удерживания:
На рис. 5.2-9 изображена процедура определения индекса Ковача бензола на колонке со скваланом при 60°С.
Количественный анализ
Мы ввели высоту и площадь пика в качестве меры концентрации соединений иа хроматограмме (разд. 5.1). Для надежного анализа прежде всего необходимо:
(5.2-12)
Пример
в*
|
Решаем контрольные работы по химии |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию