Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Р. Кельнер

Для электрохимического детектирования можно использовать вольтамперо-мегргао, амперометрию, кулонометрию и кондуктометрию.

Копдуктометрическое детектирование широко распространено в ионной хроматографии (разд. 5.3.2), где работают с проточными кондуктометрами.

Кулонюметрическое детектирование возможно, если определяемое вещество может быть трансформировано кулонометрнчески генерируемым реагентом, например, галогенид с кулонометрически получаемыми ионами Ag+. Ку-лонометрические детекторы применяются достаточно редко.

Вольтамперометрическое детектирование подразумевает запись характеристики ток-потенциал с помощью динамического (например, ртутного капающего) или стационарного электрода. Чтобы не останавливать поток элюента, изменение потенциала на рабочем электроде должно быть достаточно быстрым по сравнению со скоростью потока подвижной фазы, а иначе будет невозможно измерить диффузионный ток. Для этого требуется скорость сканирования потенциала 1 В/с. Кроме того, требуется использование полностью обратимых окислител ьно-восстановительных реакций. Поэтому детектирование на основе вольтамперометрии остается лишь для специальных исследований'.

Амперометрическое детектирование более предпочтительно на практике. К рабочему электроду, изготовленному из стеклоуглерода, золота или платины, прикладывается постоянный потенциал, и предельный диффузионный ток при данном потенциале измеряется относительно электрода сравнения. Чтобы не загружать электрод сравнения, подключают вспомогательный электрод (рис. 5.3-9).

Амперометрический детектор подходит для всех соединений, которые способны восстанавливаться или окисляться в диапазоне установленного рабочего электрода. Чтобы не допускать поглощения кислорода из элюента, окислительные процессы необходимо тщательно регулировать. Селективное и достоверное детектирование биохимических веществ, таких, как гормоны стресса адреналин н норадреналин (катехоламины), в пикомолярном диапазоне подтверждает важность использования амперометрического детектора.

Рис. 5.3-9. Электрохимический детектор со стеклоуглеродным рабочим электродом.

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия