\

но ь^полярные неподвижные фазы, например, углеводороды, н полярные подвижные фазы, например, вода или метанол) называется обращенно-фазавой хроматографией.

ЖХ с физически иммобилизованными жидкостями в качестве неподвижной фазы сохранили свое значение лишь в классической нормально-фазовой хроматографии. Из-за непрочной связи жидкости с носителем должно быть предусмотрено его насыщение жидкостью из подвижной фазы. Перед разделением неподвижная и подвижная фазы насыщаются соответствующим растворителем или же жидкая неподвижная фаза подбирается как часть подвижной фазы (фазы с контролируемым растворителем). Даже прн таких предосторожностях при применении жидких неподвижных фаз нельзя использовать градиентное элюирование.

В связи с этим более важными с практической точки зрения являются фазы с химически (ковалентно) закрепленными жидкостями.

Химически закрепленные фазы

Неподвижные фазы этого типа могут быть приготовлены н для нормально-фазовой и для обращенно-фазовой хроматографии. В настоящее время хроматография на обращенных фазах составляет около 75% всего использования ВЭЖХ.

Обращенные фазы

В качестве материала носителя наиболее часто применяется силикагелъ; кроме того, используются оксид алюминия или полимерные ионообменники. В отличие от классических полимерных ионообменных материалов, силикагелъ является жестким н ненабухающим материалом, т. е. поглощение гелем воды не изменяет его объем.

Силикагелъ используют в виде однородного, пористого (объем пор около 1,2 мл/г), механически стойкого материала с размером частиц 3, 5 или 10 мкм. Сферические частицы силикагеля предпочтительнее частиц неправильной формы.

Поверхность полностью гидролизованного силикагеля состоит из силаноль-ньгх (гидроксильных) групп, как уже было показано выше (рис. 5.2-5). Их количество на поверхности составляет около 8 мкмоль/м2. Для гидрофобизации силикагелъ подвергают обработке алкилхлоросиланами, при этом в качестве химически привитых фаз образуются силоксаны (группы Si-O-Si):

Наиболее часто используются алкильные группы Cie (н-октадецил), а также Се (н-октил). Длинные углеводородные группы располагаются параллельно друг другу н перпендикулярно поверхности частиц. Они образуют щеточную поверхность {ряс. 5.3-10).

Поверхность обращенной фазы можно рассматривать как жидкость, хотя до настоящего времени не совсем понятно, является лн удерживание веществ результатом их физической адсорбции на поверхности или поверхность ведет себя как жидкая углеводородная среда.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию