0 4 8 О 4 В 12 16

Время удерживания, мин Время удерживания, мин

Рис. 5.3-11. Сравнение удерживания с использованием силоксановых обращенных фаз с алкильными группами метил (Ci) н октил (Cg)-1 — урацил, 2 — фенол, 5 — аце-тофенон, 4—нитробензол, 5 ~ метилбензоат, б —толуол. Подвижная фаза —50/50 (об) метанол/вода; скорость потока 1 мл/мин.

Удлинение алкильной цепи ведет к увеличению удерживания соединений (рис. 5.3-11). Кроме того, максимально допустимое количество пробы зависит от типа углеводорода. Так, количество пробы примерно удваивается при переходе от фазы С4 к фазе Сщ-

Когда силикагель силанизируют, поверхность может быть покрыта си-ланольными группами не более, чем на 50%, что соответствует примерно 4мкмоль/м2. Поверхностные силанолъные группы являются сильно полярными и могут приводить к адсорбции полярных соединений (рнс. 5.3-10). Это заметно на хроматограммах — видны пики с размытым задним фронтом. Поэтому остаточные силанолъные группы стараются инактивировать, насколько это возможно. Для этого их покрывают трнметилхлорсиланом и метилсилок-саном (см. разд. 5.2).

Силоксановые фазы устойчивы в полярных подвижных фазах, содержащих воду, метанол или ацетонитрил прн рН от 2 до 8. Прн рН выше 8 они гидролизуются, прн этом происходит разрушение и реорганизация сорбента.

Нормальные фазы

Химически привитые фазы важны и в нормально-фазовой хроматографии. В табл. 5.3-1 приведены примеры полярных функциональных групп химически

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию