Элюирующая .сила

Данные по элюирующей силе, или силе растворителе^ e°(Si02), которые относятся к силикагелю в качестве неподвижной фазы, представлены в табл. 5.3-2. Понятно, что подобные значения зависят от выбранной неподвижной фазы, что однако не исключает возможности относительной оценки растворителей с использованием индексов полярности.

Следовательно, данные по элюирующей силе, приведенные в табл. 5.3-2, в первую очередь специфично применимы к полярным неподвижным фазам в адсорбционной хроматографии на силикагеле или, после деления на 0,8 — на оксиде алюминия. Если используют неполярные неподвижные фазы, элюо-тропный ряд обращается. Например, вода как сильно полярный расворитель обладает невысокой элюирующей силой на углеводородных фазах по сравнению с неполярным гексаном. Полярность и элюирующая сила должны, следовательно, рассматриваться по отдельности, несмотря на то что для некоторых комбинаций фаз они могут быть идентичны.

В заключение следует рассмотреть удерживание в нормально- и обращеннб-фазовой хроматографии. В нормально-фазовой ЖХ, где полярность неподвижной фазы больше полярности подвижной фазы, полярные соединения элюируются последними. Их время удерживания тем выше, чем более неполярная подвижная фаза используется. Напротив, в обращенно-фазовой хроматографии полярные соединения элюируются первыми, а чем более полярная подвижная фаза используется, тем сильнее удерживаются неполярные соединения.

Выбор подвижной фазы

Наиболее рационально подвижную фазу можно было бы выбирать на основании действующего механизма разделения. Однако часто механизмы удерживания перекрываются или они не могут быть заново изучены для каждой хроматографической задачи. Поэтому состав подвижной фазы часто выбирают путем испытаний различных смесей растворителей, взятых на основе имеющегося у оператора опыта, или путем систематической процедуры согласно принципам многопараметрической оптимизации (см. разд. 12.4).

Установление характеристик удерживания, т. е., например к' разделяемых соединений, автоматически не обеспечивает реального разделения, которое определяется коэффициентом селективности а. Смена разделяющей колонки часто означает значительное изменение коэффициента селективности. Далее, для улучшения коэффициента селективности и вообще селективности может также быть оптимизирован состав подвижной фазы.

В обращенно-фазовой хроматографии для такой оптимизации используют, например, смесь метанола, ацетонитрила и тетрагидрофурана. Воду используют для установления значений к'.

В случае смешанных растворителей можно последовательно настолько точно регулировать элюирующую силу, что возможно получать хроматограммы с наилучшим разрешением; этот прием позволяет решать большое число хро-матографических задач.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию