Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
В нормально-фазовой хроматографии аналогичным образом используют смеси диэтилового эфира, дихлорметана и хлороформа. Элюирующая сила модифицируется н-гексаном.
Применение распределительной хроматографии
Если предстоит решать новую аналитическую задачу, прежде всего, как правило, выбирают ВЭЖХ на привитых обращенно-фазовых сорбентах. В отличие от большого числа неподвижных фаз в газовой хроматографии, неподвижные фазы в ВЭЖХ ограничены использованием практически единственной Cig-обращенной фазы. При этом регулирование удерживания или селективности достигается варьированием состава подвижной фазы.
Обращенно-фазовую ВЭЖХ используют практически во всех областях, где необходимо отделять полярные соединения. Среди них фармацевтический, биохимический, криминалистический, клинический, промышленный анализы, а также проверка продуктов питания или определение вредных соединений, например пестицидов, полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), полихлорированных бифенилов (ПХБ).
Если при изократическом элюировании не удается достичь требуемой се-лективности, обычно прибегают к использованию градиента растворителей. Кроме того, элюирующая сила подвижной фазы может быть изменена варьированием величины рН или добавлением ион-парных реагентов. В обоих случаях целью является получение в подвижной фазе нейтральных частиц, которые могут взаимодействовать с неполярной обращенной фазой. В случае ион-парной' хроматографии определяемое соединение ионного характера реагирует с соответствующим противоионом. Примеры определений в присутствии нон-парных реагентов представлены в табл. 5.3-3.
Таблица 5.3-3. Ион-парные реагенты для обращешю-фазовой ВЭЖХ
Определяемое соединение |
Противоион |
Подвижная фаза |
Амины Карболовые кислоты Сульфоновые кислоты |
сю« (C4H9)4N+ ((Ci6H33)CH3)3N+ |
0,1 М НСЮд/вода/ацетонитрил рН.7,4 Вода, пропанол |
Селективным регулированием уровня рН можно достичь преобладания той кислотной или основной равновесной формы, которая требуется в данном случае.
Еще один способ изменить свойства системы в целом для решения аналитической задачи — дериватизация определяемых веществ. Таким образом может быть изменена полярность соедннення, увеличена чувствительность его детектирования, а отклик может стать более селективным. Например, аминокислоты дериватизуют в гидролизатах белка реакцией с дансилхлоридом (1-диметиламинонафталин-5-сульфонилхлоридом), при этом получаются флуоресцирующие соединения (рис. 5.3-12).
|
Решаем контрольные работы по химии |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию