Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Р. Кельнер

В качестве универсал ьного принципа детектирования неорганических ионов используется измерение электропроводности. В водных растворах ионы обладают проводимостью, пропорциональной их концентрации. Прямое детектирование разделяемых компонентов в элюенте, как это делается в ЖХ, однако, было невозможно. Концентрация электролитов в элюентах, обычных для ЖХ, была слишком высокой, чтобы можно было распознать очень низкие сигналы элюированных ионов на фоне высокой фоновой электропроводшхтн.

Ионная хроматография с подавляющей колонкой

Проблема детектирования была решена соединением аналитической колонки с гюдавляющей колонкой и путем селективного выбора подвижных фаз.

При определении анионов в качестве подавляющей колонки используют катпионообменник в кислотной форме. Элюент состоит из смеси карбоната и гидрокарбоната натрия. После того, как анионы, например, хлорид н нитрат, разделяются на аналитической колонке, заполненной анионообменником, элюент реагирует в подавляющей колонке согласно следующим уравнениям:

Черта над символом иона обозначает, что данный ион находится в фазе ноно-обменника. Такой перевод ионов подвижной фазы в непроводящую недиссо-циированную угольную кислоту подавляет электропроводность элюента. В то же время определяемые ноны, например, хлорид н нитрат, не подвергаются превращению в подавляющей колонке и их электропровсдаость может быть детектирована с очень высокой чувствительностью.

На рис. 5.3-16 изображена хроматограмма определения восьми анионов. Для определения катионов в аналитических колонках используют кати-онообменники. Подвижной фазой служит соляная кислота, а подавляющая колонка должна содержать анионообменник в ОН-форме.

Прн этом в элюенте происходит реакция нейтрализации соляной кислоты согласно уравнению:

Снова детектируемые ионы остаются в растворе единственными проводящими соединениями, например катионы Na+ или Mg2+.

Недостатком подавляющей колонки является то, что ее следует регенерировать через определенные промежутки времени (каждые 10 часов), поскольку емкость ее ограничена. В связи с этим в современном оборудовании подавляющие колонки заменяют непрерывно действующим мембранным подавителем. На рис. 5.3-17 изображено устройство мембранной подавляющей системы. Поток элюента окружен двумя ионообменными мембранами, снабжающими элюент ионами Н+ или ОН- в зависимости от типа определения. Мембрана непрерывно обновляется потоком регенерирующего раствора кислоты или основания, направленным навстречу потоку элюента.

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия