Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Р. Кельнер

Неподвижными фазами, применяемыми в ТСХ, служат те же материалы, что и в ВЭЖХ для разделений, основанных на адсорбции, распределении (нормально или обращенно-фазовом), ионном обмене и эксклюзии. Эти материалы в виде мелко размолотых частиц наносятся на плоские пластины размером 5 х 10,10 х 20 или 20 х 20 см. При размере частиц 20 мкм достигается толщина слоя от 200 до 250 мкм. Во время развития хроматограммы при ее длине 12см в течение 25 мин достигается около 200 стадий разделения.

Пластины усовершенствованы для ВЭТСХ (высокоэффективной тонкослойной хроматографии). В этом случае работают со слоями толщиной 100 мкм с размером частиц 5 мкм и меньше. Разделение получается более отчетливое и осуществляется оно за меньший промежуток времени, около 10 мин. Достигается эффективность до 4000 теоретических тарелок при длине Зсм. Однако недостатком высокоэффективных пластин является значительно меньшая нагрузочная емкость.

Нанесение пробы, которая должна содержать 0,01-0,1% определяемого вещества, наиболее просто осуществляется с помощью капилляра. Обычно объем пробы составляет от 0,5 до 5 мл. Каплю пробы наносят на расстоянии 1-2 см от края пластины. Для качественного анализа диаметр полученного пятна должен составлять около 5 мм. Для количественного определения необходим еще меньший диаметр. В ВЭТСХ обычно используют платино-иридиевые капилляры, с их помощью на пластину наносится 100-200 нл. Кроме того, существуют автоматические раздаточные системы, позволяющие отмерять раствор пробы с высокой точностью. Перед началом хроматографического процесса раствот ритель пробы выпаривается.

Для получения хроматограмм подвижная фаза должна двигаться вдоль пластины по неподвижной фазе. Для этого пластину помещают в закрытую камеру (рнс. 5.3-20). Камера насыщается подвижной фазой. Следует быть осторожным, чтобы пятно пробы не опускалось в растворитель. Растворитель за счет капиллярных сил поднимается по пластине, правда, с неодинаковой скоростью. Скорость миграции фронта растворителя является убывающей гиперболической функцией от длины пути.

Рис. 5.3-20. Камера для проведения тонкослойной хроматографии.

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия