Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
Неподвижные и подвижные фазы
Неподвижные фазы в СФХ могут реализовываться в форме набивных колонок или капилляров. Набивные колонки похожи иа колонки, используемые в ВЭЖХ для разделении на основе равновесия распределения, т. е. разделяющие колонки имеют внутренний диаметр от 0,5 до 4,6 мм и до 25 см в длину, а заполнены частицами диаметром 3-10 мкм.
В капиллярах из плавленого кварца в качестве неподвижной фазы используются силоксаны, жидкие или химически привитые на внутренних стенках. Обычные характеристики разделяющих капилляров: длина 10-20 м, внутренний диаметр 0,05-1 мм, толщина слоя неподвижной фазы 0,05-1 мкм.
Как указывалось выше, эффективные характеристики разделяющих колонок в СФХ сравнимы с характеристиками в ВЭЖХ или капиллирной ГХ.
Наиболее часто в качестве подвижной фазы используют диоксид углерода. С ним легко обращаться, он достаточно дешевый, неядовитый, без запаха, не поглощает в УФ-диапазоне вплоть до 190 нм. Критические параметры диоксида углерода таковы, что температура и давление могут варьироваться в относительно широких пределах с использованием оборудования, сходного с оборудованием для ВЭЖХ. Иногда к подвижной фазе добавляют органический модификатор, например метанол или диоксан. Другие подвижные фазы для СФХ перечислены в табл. 5.4-2.
Детекторы
Газ, выходящий из рестриктора, может быть неизбирательно продетектирован с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД), использующегося в ГХ. Предпосылкой для этого является низкий фоновый сигнал, создаваемый подвижной фазой, содержащей СОг, NH3 или N2O.
В случае СФХ значительно проще, чем в ЖХ, осуществить сочетание с масс-спектрометрией, поэтому оно используется достаточно часто. Кроме того, в качестве других детекторов можно применять УФ-, ИК-флуоресцентный или пламенно-фотометрический детекторы, а также катарометр или ЭЗД (см. разд. 5.2).
Эксплуатационные характеристики СФХ
Из сравнения характеристик сверхкритических флюидов с характеристиками газов и жидкостей (табл. 5.4-1) можно сделать два важных заключения:
1. Благодаря низкой вязкости сверхкритических флюидов по сравнению с жидкостями (см. рис. 5.4-2) могут достигаться высокие скорости потоков. Поэтому разделения в СФХ осуществляются быстрее, чем в ЖХ и сравнимы по скорости с разделениями в ГХ.
2. Скорость диффузии сверхкритических жидкостей является промежуточной между скоростями диффузии в ГХ и ЖХ. В связи с этим размывание пиков больше, чем в ГХ, но меньше, чем в ЖХ.
Для объяснения этих зависимостей сравним функцию if(u) при разделении на колонке с октадецилсиликагелем для СФХ и ВЭЖХ (рис. 5.4-2). В случае СФХ при линейной скорости потока 0,6 см/с достигается высота тарелки
|
Решаем контрольные работы по химии |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию