Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Р. Кельнер

Быстрое развитие методов, основанных на измерении скоростей реакций (т. е. в кинетической области, см. рис 6.1-1} в основном является результатом крупных технических достижений в области аналитического приборостроения за последние годы. В частности, это связано с появлением все более мощных компьютеров, позволяющих автоматизировать аналитический процесс. Развитие инструментария позволило решить все проблемы, связанные с традиционными измерениями времени, и привело к улучшению правильности и воспроизводимости аналитических определений. В настоящее время все большее число серийно выпускаемых приборов снабжаются специальными устройствами для проведения кинетических измерений.

Вместо абсолютных значений измеряемого параметра (оптической плотности, флуоресценции или потенциала), в кинетических методах измеряют изменение этого параметра в ходе реакции как функцию времени. Таким образом, статические сигналы, вызванные, к примеру, фоновым поглощением образца, не вносят погрешности. Это является одним из основных преимуществ кинетических методов перед статическими измерениями. В то же время кинетические методы требуют строгого контроля измерений времени и температуры. Преобразованный для обработки сигнал должен иметь максимально возможную точность по шкале времени. Температуру тоже следует контролировать достаточно строго (колебания ее не должны превышать ±0,01-0,1°С), так как она оказывает значимое влияние на скорость реакции (см. разд. 6.2.3).

Выбор техники измерений скорости реакции определяется ее временем полупревращения. Приборное обеспечение для измерения медленных реакций (с временем полупревращения более 10 с) проще, чем применяемое для быстрых реакций (с временем полупревращения менее 10 с). Точно такие же требования предъявляются и к технике смешивания реагентов, а также к измерению и обработке аналитических сигналов. t

□ В большинстве случаев методики кинетического определения включают три основные стадии.

Аналитическая методика расчета скоростей реакции включает в себя три стадии: а) подготовка, предварительные измерения, отбор аликвотных частей и смешивание реагирующих компонентов (т. е. исследуемого образца и реагентов); б) детектирование и преобразование сигнала при постоянной температуре, осуществляемое при помощи измерительной аппаратуры (например, фотометра или потенциометра), настроенной таким образом, чтобы следить за изменением какого-либо свойства исходного вещества или продукта в ходе реакции; в) сбор полученных данных для одновременной или последовательной обработки вручную или при помощи компьютера. Полностью автоматизированные системы выполняют все три стадии, а частично автоматизированные системы используются только на стадиях (б) и (в).

На первой стадии смешивание исследуемого образца и реагентов можно проводить в открытой илн закрытой системе в зависимости от того, постоянны внешние экспериментальные условия или нет. Закрытые системы пригод-

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия